[发明专利]一种花状微米结构氯化银颗粒的制备方法有效
申请号: | 201210169981.3 | 申请日: | 2012-05-28 |
公开(公告)号: | CN102698776A | 公开(公告)日: | 2012-10-03 |
发明(设计)人: | 李美成;余航;谷田生;陈召;姜永健 | 申请(专利权)人: | 华北电力大学 |
主分类号: | B01J27/10 | 分类号: | B01J27/10;C02F1/30 |
代理公司: | 北京众合诚成知识产权代理有限公司 11246 | 代理人: | 薄观玖 |
地址: | 102206 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 种花 微米 结构 氯化银 颗粒 制备 方法 | ||
1.一种花状微米结构氯化银颗粒的制备方法,其特征在于:该方法具体步骤如下:
(1)称量反应物与溶液:用电子天平称量FeCl3固体和AgNO3固体分别置于两个干燥的烧杯内,再称量PVP固体置于装有FeCl3固体的烧杯中,其中PVP固体和AgNO3固体的质量比为PVP:AgNO3 =(9:1)~(12:1),FeCl3固体和AgNO3固体的质量比为FeCl3:AgNO3 = 1:10;用量筒分别量取1份浓HCl溶液和两份EG溶液,两份EG溶液分别标记为EG1和EG2,其中浓HCl溶液、EG1溶液和EG2溶液的体积比为HCl:EG1:EG2 = 1:9:10,所称量的AgNO3固体为1 g时所使用的浓HCl溶液的体积为47 ml~71 ml;
(2)配比混合溶液:向装有FeCl3和PVP混合固体的烧杯中加入EG2溶液,用玻璃棒粗略搅拌后,置于磁力搅拌器上搅拌至FeCl3和PVP混合固体均匀分散于EG2溶液中,此时溶液呈黄色;将EG1溶液加入装有AgNO3固体的烧杯中,用玻璃棒粗略搅拌后,置于磁力搅拌器上搅拌至AgNO3均匀分散于EG1中,此时溶液为无色透明液体;在磁力搅拌下,将无色透明的AgNO3的EG1溶液均匀滴入黄色的FeCl3和PVP的EG2混合溶液中,搅拌均匀后,加入已量好的浓HCl溶液,继续搅拌此混合溶液至混合均匀,此时溶液呈淡黄色;
(3)进行水热合成反应:将所得的淡黄色混合溶液倒入内衬为聚四氟乙烯的水热反应釜中,放入干燥箱中,在150 ℃~170 ℃的条件下反应12小时~14小时;
(4)提取反应产物AgCl:取出干燥箱中的水热反应釜,在常温下冷却至室温,打开反应釜将内衬中的溶液倒入烧杯中,将烧杯中的溶液倒入离心管中,放入离心机,用乙醇离心洗涤三次,最终获得花状微米结构氯化银颗粒。
2.根据权利要求1所述的一种花状微米结构氯化银颗粒的制备方法,其特征在于:所述FeCl3、AgNO3、EG、浓HCl均为分析纯,PVP为化学纯, Mw=30000。
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