[发明专利]块体三元镍-钨-磷非晶合金及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种金属材料及其制备方法，特别是一种非晶态合金及其制备方法。

背景技术

Ni-W-P 非晶合金具有许多优异的性能：优异的耐蚀性，应用于油田井管的耐腐蚀涂层；良好的摩擦磨损性能，高硬度和机械强度，广泛应用于机械传动部件；具有优良的催化析氢活性、长期电解稳定性以及较高的热稳定性和耐蚀性 ，用于电催化析氢和光电催化析氢；超细 Ni-W-P 非晶合金具有高活性催化剂的作用，广泛应用于化工领域。目前，Ni-W-P 非晶合金制备通常有三种方法：甩带法、化学镀法和电沉积法。在形状尺寸方面，这三种方法制备的样品都很薄，都是微米量级，停留在细丝、条带和薄膜阶段，无法得到具有三维尺度的大块非晶合金。甩带法需要预熔金属 Ni-W-P 母合金，而非金属P极易挥发，而偏离非晶形成的成分范围，难以形成非晶合金。至于化学镀法和电沉积法，由于镀层直接沉积在基板表面，这种传统的沉积方式，没有机械力的约束，电流密度小，结果造成随着沉积时间的延长，镀层开裂或与基板剥离，因此只能制得薄膜材料。用这些方法制备的非晶合金，非晶合金的形状尺寸受到限制，使得非晶合金材料的许多优良特性在实际应用中难以充分发挥。

发明内容

本发明的目的在于提供一种制备速度快、具有三维尺度大块的块体三元镍-钨-磷非晶合金及其制备方法。本发明采用专门设计的喷射电沉积模具以及不同的镀液成分和镀覆工艺，得到一种镀层厚度达毫米量级的块体三元镍-钨-磷非晶合金。

    本发明的技术方案如下：

一、本发明的三元镍-钨-磷非晶合金，其化学成分为Ni_100-x-yW_xP_y ，其中x、y为质量分数，x=11~14%、y=15~18%，镀层厚度达毫米量级的块体。

二、本发明的制备方法具体如下：

1、制备上述块体三元镍-钨-磷非晶合金的喷射电沉积模具：

该模具的上模和下模是用聚氯乙烯板制作的，并且上、下模外形相同。上模中间设有内腔，下模中间设有沉积腔，上模具内腔小于下模具的沉积腔。不锈钢基板的形状与非晶产品的形状对应，并且尺寸大于上模内腔尺寸，小于下模具沉积腔形状尺寸。不锈钢基板的厚度与下模具沉积腔深度相同，并置于下模具的沉积腔之中。上述不锈钢基板的一端与外设绝缘漆的铜导电带相连，该铜导电带的另一端伸出下模具外。通过塑料螺栓将上述不锈钢基板、下模具和铜导电带连接。上、下模具通过紧固螺栓结合成为一个整体的喷射电沉积模具。

上述不锈钢基板的工作面依次用400#，600#，800#，1000#水砂纸打磨，去除机械加工痕迹，洗净后浸入70~80℃、质量浓度15~20%NaCO₃溶液中，除油2~5min，取出用纯净水洗净；然后放入质量浓度5~10%的盐酸溶液中活化1~2min，取出用纯净水洗净待用。

2、配制上述块体三元镍-钨-磷非晶合金的电镀液：

电镀液是以水为溶剂，每升该溶液中含有硫酸镍100-130g、氯化镍10-20g、钨酸钠190-220g、次亚磷酸钠40-50g、柠檬酸钠210-230g、糖精4-6g。

镀液中，硫酸镍为主盐，提供镀覆所需Ni²⁺；氯化镍除提供Ni²⁺外，同时提供 Cl^- 防止阳极钝化；次亚磷酸钠为镀层中P的主要来源；钨酸钠为镀层中W的主要来源；柠檬酸钠为pH值缓冲剂，调节镀液pH值，pH值在一定范围内对镀层P含量影响很小。

3、安装制备上述块体三元镍-钨-磷非晶合金的镀槽：

将固定在上述电沉积模具上的不锈钢基板作为不溶性阴极板通过模具上的铜导电带与直流电源负极相连，将纯度为99.9%的活化镍板作为提供镍离子的可溶性阳极与直流电源正极相连，并将它们放入装有上述镀液的镀槽中。离心泵两端分别与两根插入镀液的非金属管相连，并且与离心泵出液口相连的管路上设有控制阀和流量计，该管路的出口端朝向电沉积模具上模内腔。在镀槽内还设有加热器和控温装置。