[发明专利]含咔唑基团的二吡啶并[3,2-a:2',3'-c]吩嗪三羰基合铼(I)配合物及制法和用途

权利要求书

1.一种含咔唑基团的二吡啶并[3,2-a:2',3'-c]吩嗪三羰基合铼(I)配合物,其结构式如下:

。

2.一种权利要求1所述含咔唑基团的二吡啶并[3,2-a:2',3'-c]吩嗪三羰基合铼(I)配合物的制备方法，包括（1）前驱体的制备、（2）配体的制备和（3）配合物的制备，其特征在于：

所述步骤（2）配体的制备过程如下：

在前驱体4-溴-7-咔唑[2,1,3]-苯并噻二唑或4,7-二咔唑[2,1,3]-苯并噻二唑中加入NaBH₄，以CoCl₂·6H₂O为催化剂，在避光条件下抽真空、通氮气，加入无水乙醇，升温到65℃～75 ℃回流反应40～50小时；反应结束后，冷却至20℃～25℃，依次加入氨水、1,10-邻菲罗啉-5,6-二酮的乙醇溶液，再次升温到65℃～75℃回流反应5～10小时；反应结束后，将反应混合物冷却至20℃～25℃，分离出产物即配体10-溴-13-咔唑二吡啶[3,2-a:2',3'-c]吩嗪或10,13-二咔唑二吡啶[3,2-a:2',3'-c]吩嗪；

所述步骤（3）配合物的制备过程如下：

    将所述各配体分别和氯化五羰基铼按照等摩尔比例混合,在无水甲苯中升温至100^oC～120^oC回流反应5～7小时，将溶剂蒸馏出，所得固体用柱层析提纯，得到配合物含咔唑基团的二吡啶并[3,2-a:2',3'-c]吩嗪三羰基合铼(I)配合物。

3.根据权利要求所述含咔唑基团的二吡啶并[3,2-a:2',3'-c]吩嗪三羰基合铼(I)配合物的制备方法，其特征在于：当所述前驱体为4-溴-7-咔唑[2,1,3]-苯并噻二唑时，步骤（2）所得配体为10-溴-13-咔唑二吡啶[3,2-a:2',3'-c]吩嗪，步骤（3）所得含咔唑基团的二吡啶并[3,2-a:2',3'-c]吩嗪三羰基合铼(I)配合物为氯化三羰基^.[10-溴-13-咔唑二吡啶[3,2-a:2',3'-c]吩嗪]合铼(I)。

4.根据权利要求2所述含咔唑基团的二吡啶并[3,2-a:2',3'-c]吩嗪三羰基合铼(I)配合物的制备方法，其特征在于：当所述前驱体为4,7-二咔唑[2,1,3]-苯并噻二唑时，步骤（2）所得配体为10,13-二咔唑二吡啶[3,2-a:2',3'-c]吩嗪，步骤（3）所得含咔唑基团的二吡啶并[3,2-a:2',3'-c]吩嗪三羰基合铼(I)配合物为氯化三羰基^.[10,13-二咔唑二吡啶[3,2-a:2',3'-c]吩嗪]合铼(I)。

5.根据权利要求2或3或4所述含咔唑基团的二吡啶并[3,2-a:2',3'-c]吩嗪三羰基合铼(I)配合物的制备方法，其特征在于：步骤（2）中所述NaBH₄的加入量为前驱体物质的量的15～25倍，所述CoCl₂·6H₂O的用量为前驱体物质的量的0.8%-1%,所述1,10-邻菲罗啉-5,6-二酮的乙醇溶液中1,10-邻菲罗啉-5,6-二酮总含量为前驱体物质的量的3～10倍。

6.根据权利要求5所述含咔唑基团的二吡啶并[3,2-a:2',3'-c]吩嗪三羰基合铼(I)配合物的制备方法，其特征在于：步骤（2）中所述分离出产物含咔唑的二吡啶[3,2-a:2',3'-c]吩嗪的具体方法为：将冷却后的反应混合物减压蒸出溶剂，用二氯甲烷萃取，然后将萃取物用薄层层析板分离出产物含咔唑的二吡啶[3,2-a:2',3'-c]吩嗪。

7.根据权利要求2所述含咔唑基团的二吡啶并[3,2-a:2',3'-c]吩嗪三羰基合铼(I)配合物的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述柱层析提纯中使用的溶剂为石油醚和乙酸乙酯混合溶剂，其中添加有体积浓度为50 ml/l的三乙胺；所述混合溶剂中石油醚和乙酸乙酯体积比为2：1。

8.权利要求1所述含咔唑基团的二吡啶并[3,2-a:2',3'-c]吩嗪三羰基合铼(I)配合物在制作电致发光器件方面的应用。