[发明专利]一种锂云母循环酸浸提取工艺

权利要求书

1.一种锂云母循环酸浸提取工艺，其特征在于包括以下步骤：

初浸工艺：先将粒度为150–300目的锂云母矿粉加到酸浸液中，锂云母矿粉与酸浸液的质量比为1：3–5，然后在常压下搅拌反应2–4小时，反应温度为100℃–120℃；然后对反应液过滤分离得到初浸滤渣和初浸滤液，对初浸滤液依次进行冷却结晶、过滤分离得到初浸结晶和初浸结晶余酸液；

复浸工艺：先将上述初浸滤渣加到酸浸液中，初浸滤渣与酸浸液的质量比为1：2–5，然后加入质量百分比浓度为10%-40%的氟硅酸溶液作为酸浸助剂，使得体系中氟含量为锂云母矿粉质量的1%-6%，然后在常压下搅拌1–4小时，反应温度为100℃–120℃；再对反应液过滤分离得到复浸滤渣和复浸滤液，然后对复浸滤液依次进行冷却结晶、过滤分离得到复浸结晶和复浸结晶余酸液；

酸浸后处理工艺：先对上述复浸滤渣进行水洗涤，然后进行干燥得到纯度超过98%的二氧化硅；将初浸工艺、复浸工艺中得到的初浸结晶和复浸结晶混合，然后用水溶解，加入的水与初浸结晶和复浸结晶总量的质量比为1:1.5-2.5，再进行重结晶，过滤除去混合矾得到重结晶母液；然后在搅拌下向重结晶母液中加入氢氧化钠调节其pH值到7–10以沉淀铝，然后过滤除去氢氧化铝得到混合溶液，然后向该混合溶液中加入碳酸钠，过滤即得到碳酸锂。

2.根据权利要求1所述的锂云母循环酸浸提取工艺，其特征在于：所述酸浸液为质量百分比浓度为30%–60%的硫酸。

3.根据权利要求1所述的锂云母循环酸浸提取工艺，其特征在于：所述酸浸液由初浸结晶余酸液、复浸结晶余酸液、质量百分比浓度为90%–98%的硫酸和酸浸后处理工艺中对复浸滤渣进行水洗涤得到的初次洗液调配而成，各组分用量以使酸浸液中H₂SO₄的质量百分比浓度为30%–60%。

4.根据权利要求1所述的锂云母循环酸浸提取工艺，其特征在于：在初浸工艺中将锂云母矿粉与酸浸液反应过程中生成的含氟气体导出并用水吸收；对复浸工艺反应过程中产生的气体进行冷凝回流，反应结束后，停止冷凝回流，采取低压抽出反应中产生的含氟气体，并用水吸收，以除去体系中的氟；低压抽气0.5-2小时后再对反应液过滤分离。

5.根据权利要求4所述的锂云母循环酸浸提取工艺，其特征在于：所述初浸工艺和复浸工艺中导出的含氟气体用水吸收，然后进行过滤操作，得到硅胶和氟硅酸溶液。

6.根据权利要求1所述的一种锂云母循环酸浸提取工艺，其特征在于：所述初浸结晶余酸液及复浸结晶余酸液回收进入下一轮酸浸循环。

7.根据权利要求1所述的一种锂云母循环酸浸提取工艺，其特征在于：所述酸浸后处理工艺中过滤制取碳酸锂之后的滤液用来溶解下一轮酸浸的初浸及复浸滤液的结晶，以回收滤液中的少量锂、钾、铷、铯；当该滤液中硫酸钠浓度过高时可进行浓缩结晶除去硫酸钠，然后再回收母液用来溶解酸浸结晶。

8.根据权利要求1所述的一种锂云母循环酸浸提取工艺，其特征在于：所述酸浸后处理工艺中的混合矾通过利用各组分溶解度的不同以分步结晶的方法进行钾、铷、铯、铝的精加工。