[发明专利]一种测定水中氨氮含量的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种环境水体中污染物监测测定分析方法，尤其是一种测定水中氨氮含量的方法。

背景技术

水中的氨氮来源主要为生活污水中含氮有机物受微生物作用的分解产物，某些工业废水，以及农田排水。测定水中的氨氮，有助于评价水体被污染和“自净”状况。目前，水中氨氮的测定方法，通常有纳氏比色法、水杨酸-次氯酸盐光度法、蒸馏-酸滴定法、电极法和气相分子吸收法等。纳氏试剂比色法具有操作简便、灵敏度高等特点，但水中钙、镁和铁等金属离子、硫化物、醛和酮类、颜色以及浑浊等均干扰测定，需作相应的预处理；且分析过程中使用到的纳氏试剂汞盐有剧毒性，对环境造成了污染。水杨酸-次氯酸盐光度法存在的问题主要是：显色时间长，通常要1小时以上；显色液稳定性差，不易保存；苯胺和乙醇胺对本方法产生严重干扰，过高的酸度和碱度都会干扰显色化合物的形成。蒸馏-酸滴定法是将水样加热蒸馏，释放出的氨被硼酸溶液吸收，以甲基红-亚甲蓝为试剂，用酸标准溶液滴定馏出液中的铵。该方法操作简便、灵敏度较高，但在滴定过程中采用目视法判断滴定终点，引入了较大误差。电极法测量范围宽，响应时间短，不受色度和浊度的影响，但是测定复杂水体准确性低，且电极需要经常维护。气相分子吸收法对水质要求比较高，且仪器价格昂贵。

发明内容

本发明的目的是提供一种快速、简便、准确地测定水中氨氮含量的方法。

为了解决背景技术所存在的问题，本发明是采用以下技术方案：

本发明提供一种测定水中氨氮含量的方法，包括以下步骤：

1)向水样中加入碱，使水中氨氮转化为气态氨；

由于氨在水中存在着如下的平衡：NH₄⁺+OH^-＝NH₃+H₂O，因而可以通过向样品中加入NaOH的方法将水样中的铵根离子全部转化为游离氨，氨易挥发，在溶液表面形成一定浓度的气相氨，该浓度与溶液中NH₃分子浓度符合亨利定律，即P＝KC，式中P是NH₃的蒸气分压，K为亨利常数，C为溶液中NH₃分子浓度。检测溶液表面气相氨的浓度，便可得到水样中氨氮浓度。

2)气态氨透过气液分离膜管，溶解于膜管外的酸碱指示液中，使指示液颜色发生变化；

氨气是一种弱碱性气体，选择一种合适的酸碱指示液，氨气透过气液分离膜管，使指示液颜色发生变化。酸碱指示剂是一类结构较复杂的有机弱酸或有机弱碱，它们在溶液中能部分电离成指示剂的离子和氢离子(或氢氧根离子)，并且由于结构上的变化，它们的分子和离子具有不同的颜色，因而在pH不同的溶液中呈现不同的颜色。本发明通过试验多种酸碱指示剂，最终选择了添加表面活性剂的苯酚红溶液(pH值为7.0)为指示液，此酸碱指示液化学性质稳定，显色迅速灵敏，且与OH^-离子浓度线性关系范围广。

3)指示液颜色变化的程度与水中氨氮浓度成线性关系，即符合朗伯比尔定律。

根据朗伯比尔定律A＝εbc，式中ε为摩尔吸光系数，b为照射光透过样品的长度即光程，c在此处即为溶入指示液中的气态氨的物质的量浓度，从式中可知，酸碱指示剂的吸光度是和样品中氨的浓度成正比的，通过对吸收了氨气的酸碱指示剂的吸光度的测量，便可间接获得水样中的氨氮的含量。

本发明具有以下有益效果：

1)通过气液分离膜管，避免了水样与指示剂直接反应，消除了水样的色度、浊度和悬浮物对比色法测定的影响；2)通过选择合适的酸碱指示液，使得水样中氨氮浓度的检测灵敏度更高，线性范围更广，稳定性更好

具体实施方式

下面根据实施例对本发明作进一步详细说明。

氨氮检测步骤如下：

1)配制浓度分别为0.0和50.0mg/L(浓度以N元素计)的NH₄Cl溶液分别作为标样一和标样二，释放氨气的碱液为0.02mol/lNaOH溶液，酸碱指示液为添加表面活性剂的50mg/l苯酚红水溶液，并调节吸收液pH值为7.0；

2)标样一与标样二分别与NaOH溶液反应产生氨气，氨气透过气液分离膜管使酸碱指示液颜色发生变化；

3)通过在比色池中测定酸碱指示液的吸光度，绘制吸光度与氨氮浓度的变化曲线；