[发明专利]一种氧化石墨烯/聚偏氟乙烯复合超滤膜的制备方法

权利要求书

1.一种氧化石墨烯/聚偏氟乙烯复合超滤膜的制备方法，其特征在于它是通过以下步骤实现的：

一、在温度为20~24℃条件下，按质量比为（81~85）∶1的比例分别称取N-甲基吡咯烷酮和氧化石墨烯加入到三口瓶中，在240~260W条件下超声1.8~2.2h，再按氧化石墨烯、聚乙烯吡咯烷酮和聚偏氟乙烯的质量比为1∶1∶（14~18）的比例分别称取聚乙烯吡咯烷酮和聚偏氟乙烯加入到三口瓶中，将三口瓶置于温度为42~48℃的水浴槽中，保持转数为400~600rpm持续搅拌11~13h后，得到铸膜液；

二、将步骤一制备的铸膜液放在清洁的玻璃板上，涂膜器设定的涂膜厚度为140~160μm，用涂膜器刮膜5~10min后，将涂好膜的玻璃板浸入蒸馏水中35~45s后，得到脱落下来的复合超滤膜，再将此复合超滤膜浸入蒸馏水中12h，每4h换一次蒸馏水，捞出晾干后得到氧化石墨烯/聚偏氟乙烯复合超滤膜。

2.如权利要求1所述的一种氧化石墨烯/聚偏氟乙烯复合超滤膜的制备方法，其特征在于步骤一中所述氧化石墨烯是按以下步骤制备的：

一、按质量比为（1.2~1.5）∶1∶（8~10）的比例分别称取鳞片状石墨、硝酸钠和高锰酸钾，然后将鳞片状石墨和硝酸钠加入到安装有搅拌装置的三口烧瓶中并放入冰水浴中冷却至0~5℃，按鳞片状石墨和硝酸钠的质量之和与浓硫酸的体积之比为1g∶（40~50）mL的比例向三口烧瓶中加入质量分数为98%的浓硫酸，在搅拌转数为2500~3000rpm及温度为6~8℃的条件下，加入2/3份的上述高锰酸钾，加入高锰酸钾的整个过程持续0.8~1.2h，然后放入冰水浴中保持转数为400~600rpm持续搅拌1.8~2.2h后，升温至18~22℃保持转数为400~600rpm持续搅拌5~7天；

二、将三口烧瓶再次放入冰水浴中，当温度降为6~8℃时，保持转数为400~600rpm的条件下，加入剩余的1/3份高锰酸钾，加入高锰酸钾的整个过程持续0.4~0.6h，然后升温至18~22℃保持转数为400~600rpm持续搅拌5~7天后，按稀硫酸与步骤一中所述浓硫酸的体积比为（1.7~1.9）∶1的比例加入质量分数为4~6%的稀硫酸，在温度为18~22℃条件下，保持转数为400~600rpm持续搅拌6~8h后，再按双氧水与步骤一中所述浓硫酸的体积比为1∶（14~16）的比例加入质量分数为28~32%的双氧水，在温度为18~22℃条件下，保持转数为400~600rpm持续搅拌1.5~2.5h后，得到混合液；

三、将上述混合液在转数为3000~4000rpm条件下离心分离20~30min，然后倒掉上清液，将离心分离所得产物用稀硫酸与双氧水的混合液清洗两次，接着用质量分数为2.8~3.2%的HCl清洗两次，再用蒸馏水清洗一次，然后放在温度为78~82℃的真空干燥箱中干燥22~26h，得到氧化石墨，再将氧化石墨加入乙醇中，在240~260w条件下超声80~100min，然后放入冷冻干燥机内干燥22~26h，得到干燥的氧化石墨烯；其中稀硫酸与双氧水的混合液中稀硫酸和双氧水的体积比为1∶1，稀硫酸的质量分数为2.8~3.2%，双氧水的质量分数为0.4~0.6%。

3.如权利要求1或2所述的一种氧化石墨烯/聚偏氟乙烯复合超滤膜的制备方法，其特征在于步骤一中在温度为21~23℃条件下，按质量比为（82~84）∶1的比例分别称取N-甲基吡咯烷酮和氧化石墨烯加入到三口瓶中。

4.如权利要求1或2所述的一种氧化石墨烯/聚偏氟乙烯复合超滤膜的制备方法，其特征在于步骤一中在温度为22℃条件下，按质量比为83∶1的比例分别称取N-甲基吡咯烷酮和氧化石墨烯加入到三口瓶中。

5.如权利要求3所述的一种氧化石墨烯/聚偏氟乙烯复合超滤膜的制备方法，其特征在于步骤一中再按氧化石墨烯、聚乙烯吡咯烷酮和聚偏氟乙烯的质量比为1∶1∶（15~17）的比例分别称取聚乙烯吡咯烷酮和聚偏氟乙烯加入到三口瓶中。

6.如权利要求3所述的一种氧化石墨烯/聚偏氟乙烯复合超滤膜的制备方法，其特征在于步骤一中再按氧化石墨烯、聚乙烯吡咯烷酮和聚偏氟乙烯的质量比为1∶1∶16的比例分别称取聚乙烯吡咯烷酮和聚偏氟乙烯加入到三口瓶中。