[发明专利]一种高速逆流色谱法从党参中分离党参生物碱单体的方法有效

专利信息
申请号: 201210160726.2 申请日: 2012-05-22
公开(公告)号: CN102659656A 公开(公告)日: 2012-09-12
发明(设计)人: 祝晨蔯;林朝展 申请(专利权)人: 广州中医药大学
主分类号: C07D207/12 分类号: C07D207/12
代理公司: 广州市天河庐阳专利事务所 44244 代理人: 胡济元
地址: 510006 广东省*** 国省代码: 广东;44
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摘要:
搜索关键词: 一种 高速 逆流 色谱 党参 分离 生物碱 单体 方法
【权利要求书】:

1.一种高速逆流色谱法从党参中分离党参生物碱单体的方法,该方法包括以下步骤:

1)取党参药材,切片,用乙醇溶液温浸提取,过滤,回收溶剂后减压浓缩得到浸膏,然后将所得浸膏用质量百分浓度1-5%的酸水溶液溶解,调节pH值至9-11后用有机溶剂连续萃取3~6次,合并萃取液,蒸干,得到党参总生物碱;

2)将高速逆流色谱两相溶剂体系置于分液漏斗中,摇匀、静置分层,平衡后,将上、下相分离;其中所述的高速逆流色谱两相溶剂体系是体积比为1-4︰1-3︰0.5-2︰1-8的脂肪醇:脂肪酸酯︰脂肪醇︰水或体积比为1-4︰1-4︰1-2的氯仿︰脂肪醇︰水;

3)将步骤1)所得到的得到党参总生物碱用适量的步骤2)所述的下相溶解,制得进样样品;

4)取上相作固定相,以20~25ml/min流速填充满整个逆流色谱仪中的色谱柱,并设定恒温循环器温度为25℃;以700~900rpm转速开启逆流色谱仪主机后取下相作流动相,并以2~3ml/min流速泵入色谱柱内,待流动相平衡后由进样阀进样;根据检测器图谱收集目的组分,分别减压蒸干,乙醇重结晶,得到党参碱、党参次碱和管花党参碱。

2.根据权利要求1所述的一种高速逆流色谱法从党参中分离党参生物碱单体的方法,其特征在于,所述的步骤4)还包括高效液相色谱检测步骤,该步骤是将所收集的目的组分先进行高效液相色谱检测,并合并特征峰位置相同、形状相似的目的组分,再分别减压蒸干,乙醇重结晶;其中所述的高效液相色谱检测条件为:

色谱柱为规格是5μm,4.6mm×250mm的Kromasil RP-C18,柱温为25℃;流动相是体积比为5︰95︰0.01的乙腈︰水︰三乙胺;流速为1.0ml/min;紫外检测器的检测波长为232nm。

3.根据权利要求1或2所述的一种高速逆流色谱法从党参中分离党参生物碱单体的方法,其特征在于,所述的乙醇溶液是体积浓度为60~100%的乙醇。

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