[发明专利]一种磷酸酯阻燃剂双酚A双[二(1,3-二氯丙基)磷酸酯]及其合成方法无效
申请号: | 201210159929.X | 申请日: | 2012-05-22 |
公开(公告)号: | CN102702252A | 公开(公告)日: | 2012-10-03 |
发明(设计)人: | 沈琦;刘明霞;程利东;尹祥礼;马连姣;吴岩 | 申请(专利权)人: | 江苏雅克科技股份有限公司;响水雅克化工有限公司 |
主分类号: | C07F9/12 | 分类号: | C07F9/12 |
代理公司: | 宜兴市天宇知识产权事务所(普通合伙) 32208 | 代理人: | 李妙英 |
地址: | 214203 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 磷酸酯 阻燃 剂双酚 丙基 及其 合成 方法 | ||
1.一种磷酸酯阻燃剂双酚A双[二(1,3-二氯丙基)磷酸酯],其特征在于结构式为:
n=1-5。
2.根据权利要求1所述的磷酸酯阻燃剂双酚A双[二(1,3-二氯丙基)磷酸酯]的合成方法,其特征在于:
第一步,在三氯氧磷、催化剂二氯化镁中分批加入双酚A,三氯氧磷和双酚A的摩尔比为2-8:1,催化剂二氯化镁的用量是反应物总重量的0.1%-0.5%,加热升温至120℃-125℃,保温2.5-3.5小时,期间氯化氢排出,反应结束后,减压蒸馏出过量的三氯氧磷,得到中间产物;
第二步,在中间产物中加入催化剂三氯化铝,催化剂用量为中间产物重量的0.1%-0.5%,在65-70℃间滴加环氧氯丙烷,环氧氯丙烷与双酚A的摩尔比是4.0-4.2:1,滴加时间控制在3-5小时内,滴加完成后体系反应温度升至75℃-80℃,保温1-2小时,得粗品;
第三步,粗品中加入体积比为1:1的甲苯和环己烷混合溶剂,溶剂的用量为粗品重量的2-4倍,经酸洗、碱洗和水洗后减压蒸馏出溶剂,得到产品。
3.根据权利要求2所述的合成方法,其特征在于第一步反应中三氯氧磷和双酚A的摩尔比为5-6:1。
4.根据权利要求2所述的合成方法,其特征在于第一步反应中,投料在95℃-100℃下进行,在1.5-2小时内分批次将双酚A投入装有三氯氧磷和催化剂的容器中,双酚A分5-15批投入。
5.根据权利要求4所述的合成方法,其特征在于双酚A分8-10批投入。
6.根据权利要求2所述的合成方法,其特征在于第三步中的粗品用2%盐酸溶液进行一次酸洗,再用2%氢氧化钠进行两次碱洗,再水洗两次,减压蒸馏出溶剂,得到产品。
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