[发明专利]一种环氧氯丙烷的分离方法有效
| 申请号: | 201210156960.8 | 申请日: | 2012-05-18 |
| 公开(公告)号: | CN103420949A | 公开(公告)日: | 2013-12-04 |
| 发明(设计)人: | 张永强;刘易;杜泽学 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院 |
| 主分类号: | C07D303/08 | 分类号: | C07D303/08;C07D301/32 |
| 代理公司: | 北京润平知识产权代理有限公司 11283 | 代理人: | 刘国平;顾映芬 |
| 地址: | 100728 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 环氧氯 丙烷 分离 方法 | ||
1.一种环氧氯丙烷的分离方法,该方法包括:将含有环氧氯丙烷、甲醇、3-氯丙烯和水的溶液与萃取剂混合后进行相分离,得到富含环氧氯丙烷的液相和富含甲醇的液相,蒸馏所得到的富含环氧氯丙烷的液相,得到环氧氯丙烷;其特征在于,所述萃取剂包括水和与水不互溶的同时含有氧原子和卤素原子的有机溶剂,有机溶剂萃取甲醇的能力低于水且萃取环氧氯丙烷的能力高于水,且有机溶剂与环氧氯丙烷的沸点不同。
2.根据权利要求1所述的方法,其中,所述有机溶剂比水的密度大10-2000千克/立方米,有机溶剂在1个大气压下的沸点比环氧氯丙烷的沸点高20-300℃。
3.根据权利要求2所述的方法,其中,所述有机溶剂为C4-C16的液态卤代醚、C4-C20的液态卤代羧酸酯、C4-C12的液态卤代羰基化合物和C6-C12的液态卤代硝基化合物中的一种或者多种。
4.根据权利要求3所述的方法,其中,所述有机溶剂为2,2′-二氯二乙醚、二氯二丙醚、二氯二异丙醚、二氯二丁醚、二氯二异丁醚、1,2-二(2-氯乙氧基)乙烷、对氟苯甲醚、邻氟苯甲醚、间氟苯甲醚、对氯苯甲醚、邻氯苯甲醚、间氯苯甲醚、对溴苯甲醚、邻溴苯甲醚、间溴苯甲醚、对氯苯乙醚、邻氯苯乙醚、间氯苯乙醚、对溴苯乙醚、邻溴苯乙醚、间溴苯乙醚、氯乙酸异丙酯、氯乙酸丁酯、溴乙酸丁酯、氯乙酸异丁酯、氯乙酸戊酯、三氯乙酸乙酯、2-氯丙酸乙酯、2-溴丙酸乙酯、4-氯丁酸乙酯、2-溴丁酸甲酯、4-溴丁酸乙酯、溴乙酸乙酯、2-氯苯甲酸乙酯、乙酸-2-氯乙酯、乙酸-3-氯丙酯、乙酸-4-氯丁酯、乙酸-2-溴乙酯、2-氯苯甲酸乙酯、α-氯代肉桂醛、5-氯-2-戊酮、6-溴-2-己酮、邻氯苯甲醛、间氯苯甲醛、邻溴苯甲醛、对氯苯乙酮、对溴苯乙酮、2,5-二氯苯乙酮、2,4-二硝基氟苯、2,4-二氟硝基苯、对氯间硝基甲苯和磷酸三氯乙酯中的一种或多种。
5.根据权利要求1-4中任意一项所述的方法,其中,所述分离得到的富含环氧氯丙烷的液相和富含甲醇的液相在20℃下的密度差为60-2000千克/立方米。
6.根据权利要求1-4中任意一项所述的方法,其中,相对于100质量份所述含有环氧氯丙烷、甲醇、3-氯丙烯和水的溶液,所述水的用量为10-1000质量份,所述有机溶剂的用量为10-1000质量份。
7.根据权利要求1-4中任意一项所述的方法,其中,所述将含有环氧氯丙烷、甲醇、3-氯丙烯和水的溶液与萃取剂混合的温度为1-80℃。
8.根据权利要求1-4中任意一项所述的方法,其中,所述含有环氧氯丙烷、甲醇、3-氯丙烯和水的溶液中环氧氯丙烷的含量为5-25质量%、甲醇的含量为35-65质量%、3-氯丙烯的含量为4-35质量%和水的含量为5-25质量%。
9.根据权利要求8所述的方法,其中,所述含有环氧氯丙烷、甲醇、3-氯丙烯和水的溶液为:在钛硅分子筛催化剂存在下,以甲醇为溶剂,3-氯丙烯与过氧化氢或过氧化氢水溶液接触后的产物。
10.根据权利要求9所述的方法,其中,该方法还包括:蒸馏所得到的富含甲醇的液相得到含或不含3-氯丙烯的甲醇物流和水物流,将所述含或不含3-氯丙烯的甲醇物流部分或全部返回代替甲醇作为所述3-氯丙烯与过氧化氢或过氧化氢水溶液接触的溶剂,将所述水物流部分返回用于萃取。
11.根据权利要求9所述的方法,其中,该方法还包括在蒸馏所得到的富含环氧氯丙烷的液相得到环氧氯丙烷的同时得到3-氯丙烯物流和有机溶剂物流,将所述3-氯丙烯物流部分或全部返回作为与过氧化氢或过氧化氢水溶液接触的原料,将所述有机溶剂物流部分或全部返回用于萃取。
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