[发明专利]一种环氧氯丙烷的分离方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种环氧氯丙烷的分离方法。

背景技术

环氧氯丙烷是一种重要的基本有机化工原料和中间体，广泛应用于合成环氧树脂、甘油、氯醇橡胶、药品、农药、表面活性剂、增塑剂等多种产品。

环氧氯丙烷可以采用钛硅分子筛为催化剂，使过氧化氢与3-氯丙烯发生环氧化反应制备。由于3-氯丙烯和过氧化氢不互溶，导致反应速度缓慢，因此，需要加入大量溶剂如甲醇，使3-氯丙烯和过氧化氢在该溶剂中发生环氧化反应。与钛硅分子筛固液分离后得到的环氧化反应产物中，通常含有过量的反应物3-氯丙烯、溶剂甲醇、目的产物环氧氯丙烷、过氧化氢进料带入的和反应生成的水，以及少量的氯丙二醇单甲醚和氯丙二醇等副产物。因此需要分离出反应产物环氧氯丙烷，并回收溶剂甲醇和过量的反应物3-氯丙烯。

现有分离环氧氯丙烷的方法一般为直接蒸馏的方法或通过萃取剂进行萃取的方法。例如，CN1534030A公开了一种环氧氯丙烷的直接蒸馏方法，该方法通过将得到的环氧化反应产物根据组分沸点的高低直接在蒸馏塔中进行蒸馏以分离环氧氯丙烷。在蒸馏分离甲醇和环氧氯丙烷时发现，需要采用具有很高的理论塔板数的蒸馏塔和很高的回流比，才能将环氧氯丙烷和甲醇蒸馏分离。由于环氧化反应产物中含有大量的溶剂甲醇，导致蒸馏分离的设备投资高、能量消耗大。而且，在甲醇和水存在时，在蒸馏过程中环氧氯丙烷还会与甲醇和水发生副反应，生成氯丙二醇单甲醚和氯丙二醇等副产物，降低环氧氯丙烷的收率。

US6350888B1公开了一种通过萃取剂进行萃取分离环氧氯丙烷的方法，该方法通过加入一种有机萃取剂萃取环氧氯丙烷，然后蒸馏出得到的含有环氧氯丙烷的液相中的萃取剂，分离得到环氧氯丙烷。此方法虽然能够达到分离环氧氯丙烷的目的，但是，从环氧化反应产物中萃取环氧氯丙烷时不但需要使用大量的萃取溶剂，而且部分甲醇也会和环氧氯丙烷一起被萃取，仍然需要直接蒸馏分离甲醇和环氧氯丙烷，导致蒸馏分离环氧氯丙烷和回收萃取溶剂需要消耗大量的能量；另外，在直接蒸馏分离甲醇和环氧氯丙烷的过程中，环氧氯丙烷还会与甲醇发生副反应，生成氯丙二醇单甲醚等副产物，降低环氧氯丙烷的收率。

CN101293882A公开了一种同时采用两种不互溶的萃取剂A和萃取剂B萃取分离环氧氯丙烷的方法，该方法采用的萃取剂A为液体卤代烃或者一元醚，萃取剂B为水或者液体多元醇。当萃取剂A为3-氯丙烯，萃取剂B为水，蒸馏分离萃取重相和萃取轻相分别得到环氧氯丙烷产品和回收反应溶剂甲醇时，能量消耗最低。但是，此方法存在萃取剂3-氯丙烯的密度比萃取剂水的密度小而导致在萃取过程中容易发生相分离困难的问题，而且由于萃取剂3-氯丙烯的沸点低于环氧氯丙烷，在萃取后需要先通过蒸馏将全部3-氯丙烯从蒸馏塔顶回收，然后再对分离出3-氯丙烯后的塔底物料进行蒸馏，再从蒸馏塔顶得到环氧氯丙烷产品，全部的3-氯丙烯萃取剂都需要经过蒸发才能回收，导致分离环氧氯丙烷的能量消耗仍然较高。

综上所述，现有环氧氯丙烷的分离方法存在萃取过程中相分离困难和蒸馏过程中能量消耗比较高的问题。

发明内容

本发明的目的是为了克服现有的环氧氯丙烷的分离方法中存在的能量消耗比较高的问题，提供一种低能耗的环氧氯丙烷的分离方法，以便在大规模连续生产过程中应用。

为了实现本发明的目的，本发明提供了一种环氧氯丙烷的分离方法，该方法包括：将含有环氧氯丙烷、甲醇、3-氯丙烯和水的溶液与萃取剂混合后进行相分离，得到富含环氧氯丙烷的液相和富含甲醇的液相，蒸馏所得到的富含环氧氯丙烷的液相，得到环氧氯丙烷；其中，所述萃取剂包括水和与水不互溶的含有羰基且不含卤素原子的有机溶剂，有机溶剂萃取甲醇的能力低于水且萃取环氧氯丙烷的能力高于水，且有机溶剂与环氧氯丙烷的沸点不同，有机溶剂的密度比水大。