[发明专利]低残单N-乙烯基丁内酰胺均聚物K90水溶液的制备方法有效
| 申请号： | 201210154930.3 | 申请日： | 2012-05-16 |
| 公开（公告）号： | CN102633926A | 公开（公告）日： | 2012-08-15 |
| 发明（设计）人： | 王宇;吴美玲;陈占 | 申请（专利权）人： | 上海宇昂化工科技发展有限公司 |
| 主分类号： | C08F126/10 | 分类号： | C08F126/10;C08F6/10 |
| 代理公司： | 上海智信专利代理有限公司 31002 | 代理人： | 王洁 |
| 地址： | 201203 上海市浦东新区*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 低残单 乙烯基 内酰胺 均聚物 k90 水溶液 制备 方法 | ||
1.一种低残单N-乙烯基丁内酰胺均聚物K90水溶液的制备方法，其特征在于，在惰性气体存在条件下，以10~35%重量的N-乙烯基丁内酰胺单体水溶液为原料，在聚合温度55℃~90℃条件下，搅拌反应2.5h-4.5h期间分批次加入引发剂，引发剂为偶氮二异丁腈和偶氮二异庚腈的混合物，总共加入引发剂的量为N-乙烯基丁内酰胺单体质量的0.01%~3％，待体系K值达到90~102，在95℃温度条件下保温过夜消除残单过程中分批次加混合酸调pH为2.0~7.0，其中混合酸由选自丙二酸、硫酸和盐酸中的两种酸混合而成，从而得到10~35%重量的残单在10ppm以下且K值稳定为90~102的无色透明的低残单N-乙烯基丁内酰胺均聚物K90水溶液。
2.根据权利要求1所述的低残单N-乙烯基丁内酰胺均聚物K90水溶液的制备方法，其特征在于，所述分批次加入引发剂具体采用下列步骤：先加入引发剂总重量的40~60%，开始聚合，1h后，补加引发剂总重量的20~30%，继续反应0.5h后，补加引发剂总重量的10~20%，0.5h后，补加引发剂总重量的10~30%，继续反应0.5-2.0h。
3.根据权利要求1所述的低残单N-乙烯基丁内酰胺均聚物K90水溶液的制备方法，其特征在于，所述引发剂中所述偶氮二异丁腈和所述偶氮二异庚腈的比例为3:7~7:3。
4.根据权利要求1所述的低残单N-乙烯基丁内酰胺均聚物K90水溶液的制备方法，其特征在于，所述分批次加混合酸调pH为2.0~7.0中混合酸加入的时间间隔为1~5h。
5.根据权利要求1所述的低残单N-乙烯基丁内酰胺均聚物K90水溶液的制备方法，其特征在于，所述分批次加混合酸调pH为2.0~7.0中每次所加的混合酸不同。
6.根据权利要求1所述的低残单N-乙烯基丁内酰胺均聚物K90水溶液的制备方法，其特征在于，所述分批次加混合酸调pH为2.0~7.0中每次所调的pH不同。
7.根据权利要求1所述的低残单N-乙烯基丁内酰胺均聚物K90水溶液的制备方法，其特征在于，所述混合酸为丙二酸和柠檬酸的混合酸，或者为柠檬酸和盐酸的混合酸，或者为丙二酸和盐酸的混合酸。
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