[发明专利]初始pH复原测定油品酸值的方法

说明书

【技术领域】

本发明属电化学分析范畴，具体的涉及一种适应多类油品的酸值分析方法。

【背景技术】

酸值是评定油品及运行中油质氧化程度的重要化学标志之一，可由酸值指标判断油质的老化程度和对设备的危害性。我国目前测定油品酸值的方法有GB/T264、GB/T258（酸度）、GB/T7304、GB/T4945 、GB/T12574、GB/T18609等几种，应用较广泛的有GB/T264与GB/T7304，都是基于非水酸碱滴定的原理进行油品酸值的分析；GB/T264为指示剂滴定法，由于设备简易，手工操作，广泛应用于原油加工中控分析与成品油的酸值测定，但需要加热回流趁热滴定，同时，不适合含有添加剂与深色油品的分析。本发明主要是针对GB/T264标准酸值测定方法的局限性开发的。

【发明内容】

本发明所要解决的技术问题在于提供一种初始pH复原测定油品酸值的方法，本发明所用油品不仅溶剂为高含水量的醇溶液，而且不需要加热回流和趁热滴定，也消除了GB/T 264标准方法对部分油品终点不明显的缺陷，同时缩短了样品测定时间，解决了应用广泛简便的GB/T 264方法测定油品酸值的一些缺陷。

本发明是通过以下技术方案解决上述技术问题的：一种初始pH复原测定油品酸值的方法，包括下述步骤：第一步，于清洁烧杯中加入80～100mL含有0.02mol/L～0.2mol/L的甲基二乙醇胺和0.02mol/L硝酸钾的1:1(vol.%)的水/乙醇溶液，用0.1mol/L氢氧化钾预调至pH11.30～12.30，上述制得的溶剂简称绿色化溶剂，在绿色化溶剂中插入pH玻璃电极，搅拌1min后，测得pH₀；第二步，取用质量为M的油样放入上述绿色化溶剂中，油样的取用标准以质量M小于上述绿色化溶剂的质量为准，搅拌不停，pH显示下降，手工滴加或电位滴定仪自动发送浓度Cs为0.05mol/～0.20mol/L标准碱滴定剂，使得pH上升至与pH₀一致，即差值不超过±0.01为终点，总计消耗标准碱滴定剂的体积为Vs，pH的测量，均在搅拌条件下进行，由公式AN=56.11×Cs×Vs／M，计算油品总酸值。

当用浓度为Cs的标准碱滴定剂滴加时，pH玻璃电极测得接近pH₀时，用0.01mL的标准碱滴定剂间隔缓慢滴加，直至pH与pH₀差值不超过±0.01。

所述标准碱滴定剂为四甲基氢氧化铵标准溶液。

本发明的优点是：

（1）不需要频繁校正电极，终点设定随机，克服了GB/T 264标准方法对部分油品终点不明显现象；

（2）常温萃取，不需要加热回流；

（3）室温操作，不需要趁热滴定；

（4）不需要空白试验，缩短了样品测定时间；

（5）溶剂为高含水的醇溶液，溶剂无毒绿色化；

（6）可用酸度计也可用通用电位滴定仪检测，具有较好的应用前景。

综上，消除了GB/T264测定方法对油种的局限性，结果精密度不低于GB/T264方法水平，解决了目前应用广泛简便的GB/T 264方法测定油品酸值的一些缺陷。

【具体实施方式】

实施例1：

240mL烧杯中加入80mL含有0.05mol/L的甲基二乙醇胺和0.02mol/L硝酸钾的1:1(vol.%)水/乙醇溶液，pH用0.1mol/L氢氧化钾预调11.50±0.02，插入复合pH玻璃电极，开启搅拌器充分混合1min后，读出pH₀为11.48；取汽油M，21.5g，加入上述混合试剂中，插入复合pH玻璃电极，搅拌不停，pH显示下降，电位滴定仪或手工微量滴定管小体积滴加浓度Cs为0.05011mol/L的四甲基氢氧化铵标准溶液，pH数值上升接近pH₀时，以0.01mL的四甲基氢氧化铵标准溶液间隔缓慢加入，使得pH=11.48±0.01，总计消耗体积Vs为0.76 mL，由公式AN=56.11×Cs×Vs／M，计算油品总酸值，以mg (KOH).g^-1计，得出油品总酸值为0.10。

实施例2：