[发明专利]三维层状CoV2O6微纳粉体的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于功能微纳米材料的制备方法技术领域，具体涉及亚甲基蓝高效吸附剂三维层状CoV₂O₆微纳粉体的制备方法的制备方法。

背景技术

现今，纺织印染行业是工业的重要组成部分，合成染料在工业上的广泛使用，排放的染料废水主要为亚甲基蓝，已经对环境造成了一定的危害和影响，印染废水是我国目前有害的主要工业废水之一。染料废水具有色度高、难生物降解、毒性大等特点。许多染料和它们的代谢物都有毒性，对水生动物和人类会产生致癌，致畸及致突的后果。因此，对染料废水的处理非常重要。印染的染料几乎都是人工合成的，且具有抗光解、抗氧化和抗生物降解等特性，导致印染废水成分复杂且难以生化降解，特别是水质特征均表现为高浓度、高色度、高化学耗氧量和生化耗氧量，所以其治理技术一直是工业废水处理的难点。而且脱色问题一直未能得到很好的解决。目前工业上常用的处理方法有氧化法、混凝法、吸附法、电解法等，或者采用单一处理方法的组合以提高处理效果。吸附法是废水净化的重要方法之一，吸附剂的选择在废水净化过程中起关键作用。纳米材料具有较大的比表面积，能够提供更多的吸附活性位点。例如，王仁国等人报道了纳米二氧化锰对亚甲基蓝的饱和吸附容量高达120 mg·g^-1（水处理技术，2012，38：55）。由于吸附后的纳米二氧化锰需要离心分离才能从溶液中取出来，这导致其在废水处理工程上难以推广应用。

由纳米低维纳米材料组装成的分级结构微纳米材料具有低维纳米材料比表面积大、吸附位点多和纳米尺寸效应等优点，又具有宏观材料易收集利用的优势。分级结构微纳米材料特有的多扩散通道、浓密的活性位点，使其广泛用作吸附剂、分离介质和催化剂等方面。活性炭是废水吸附净化的常用吸附剂之一，然而活性炭在应用中具有制备成本高、回收率低和再生代价昂贵等缺点，因此寻求新型吸附剂，已成为该领域的一个研究热点。

发明内容

鉴于现有技术存在上述不足和发展趋势，本发明所要解决的技术问题是寻求一种新制备方法，调整材料的微结构，改良其吸附特性。本发明利用水热法，通过加入维生素C，并调控反应体系的pH值，制备出三维层状CoV₂O₆微纳粉体。本发明提供了一种工艺简单、成本低的三维层状CoV₂O₆微纳粉体的制备方法，可以制备出高纯度的三维层状CoV₂O₆微纳粉体。

三维层状CoV₂O₆微纳粉体的制备方法，步骤如下：

a：混合工序：在室温的条件下，将六水合硝酸钴原料溶于水，或六水氯化钴原料溶于水，配制溶液，然后搅拌加入五氧化二钒和维生素C，再用氢氧化钠溶液或稀盐酸调节溶液的pH为2.0-12.0，得到浑浊混合溶液；

六水合硝酸钴或六水氯化钴与五氧化二钒的摩尔比为1：1；

维生素C与六水合硝酸钴或六水氯化钴的摩尔比为（1-20）：1。

若不向反应体系中不加入维生素C时，则得暗绿色沉淀物，产物为纳米线状；若调溶液的pH高于12.0或低于2.0时，则得黑色沉淀物，但产物没有特定的形貌；

b：水热反应工序：将得到的浑浊混合溶液转入水热反应釜中，在100-240℃下水热反应0.5-12h，然后将沉淀物过滤、洗涤、干燥，得到黑色固体粉末状产物。

优选的a：混合工序为：将六水合硝酸钴原料溶于水，或六水氯化钴原料溶于水，配制溶液，在转速为50转/分钟的磁力搅拌下，向溶液中加入等物质量的五氧化二钒，然后再向溶液中加入维生素C，维生素C的用量为六水合硝酸钴或六水氯化钴用量的6倍（摩尔比），再用氢氧化钠调节溶液的pH为8.0，得到浑浊混合溶液；

优选的b：水热反应工序：将得到的浑浊混合溶液转入水热反应釜中，在180℃下水热反应10h，然后将沉淀物过滤、洗涤、干燥，得到黑色固体粉末状产物。

整个反应过程的化学反应式可表示如下：

Co(NO₃)₂ + V₂O₅ + 2NaOH → CoV₂O₆↓+ 2NaNO₃ + H₂O