[发明专利]一种α-氯代-α-乙酰基-γ-丁内酯的连续合成工艺

说明书

技术领域

本发明涉及化工产品的制备技术领域，尤其涉及一种α-氯代-α-乙酰基-γ-丁内酯的连续合成工艺。

背景技术

α-氯代-α-乙酰基-γ-丁内酯是有机合成维生素B1的重要合成步骤之一，当前国内公司或企业全部采用间歇釜式氯化反应：在搪瓷反应釜中加入一定量的α-乙酰基-γ-丁内酯、水、碳酸氢钠，在搅拌下控制温度不超过20℃，釜底通入经计量的氯气，反应完毕后，静置分层10小时以上，然后进行分离，上层液即为α-氯代-α-乙酰基-γ-丁内酯。α-乙酰基-γ-丁内酯的这种氯化反应工艺很成熟，但存在如下不足之处：反应通氯时间长，一般10小时以上；由于反应釜换热面积较小，对冷媒要求较高，否则反应温度难以得到有效控制，局部可能存在超温现象；反应釜截面积较大使得氯气分布不均匀，导致局部氯气浓度过大，使α-乙酰基-γ-丁内酯发生多氯代副反应，而且氯气利用率较低，直接排放出较多氯气，一般需要0.615kg氯气/kgα-乙酰基-γ-丁内酯；产物收率相对较低，一般有94～95％之间；所需反应釜数量较多，产能较低等。

发明内容

本发明针对目前α-氯代-α-乙酰基-γ-丁内酯间歇式合成工艺存在的不足，提供了一种α-氯代-α-乙酰基-γ-丁内酯的连续合成工艺，能够连续生产α-氯代-α-乙酰基-γ-丁内酯，减少所需反应设施、提高氯气利用率、生产能力与产物收率。

为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：

一种α-氯代-α-乙酰基-γ-丁内酯的连续合成工艺，包括如下过程：α-乙酰基-γ-丁内酯、水、碳酸氢钠加入同一混合器内，启动搅拌充分混合，制得预混液；将预混液倒入恒压预混液滴加漏斗，经滴加流量计计量后进入所述反应釜底部，氯气经计量后进入所述反应釜底部，控制反应温度进行氯代反应；所述反应釜中的溢流液经出料管进入分层器进行分层，上层水层经水层出管采出，下层成品由成品出管采出。

进一步地，所述反应温度由冷媒控制在12～15℃。

进一步地，所述预混液滴加漏斗与所述反应釜顶部由平衡管连通。

进一步地，所述预混液经经滴加流量计计量后，再经物料分布管进入所述反应釜底部。

进一步地，所述氯气经计量后，经氯气分布头进入所述反应釜。

进一步地，所述氯代反应结束后，所述反应釜中的剩余液也进入所述分层器，静置分层。

与现有技术相比，本发明实现了连续生产，且由于反应过程产生的热能及时被导出，并被及时冷却，避免了过多副反应的发生；预混液与氯气的良好分布使其能充分接触，提高了氯气利用率、产物收率、反应速率与生产能力。

附图说明

下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。

图1是本发明的工艺流程示意图。

图中：1、预混液滴加漏斗；    2、平衡管；    3、滴加流量计；

      4、物料分布管；        5、反应釜；    6、冷媒进管；

      7、冷媒出管；          8、氯气进管；  9、氯气分布头；

      10、出料管；           11、分层器；   12、成品出管；

      13、水层出管。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明进行详细描述，本部分的描述仅是示范性和解释性的，不应对本发明的保护范围有任何的限制作用。

实施例1