[发明专利]一种环氧树脂生产过程中提盐方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种在环氧树脂等生产过程中快速简便提盐（氯化钠）的方法。

背景技术

技术背景：在环氧树脂合成得到的粗品环氧树脂中由于除了主要产物环氧树脂外还一定量的晶盐、少量过聚物（老化树脂）等，为了得到高品质的环氧树脂成品，必须对粗品环氧树脂进行精制，以去除粗品环氧树脂中的盐等杂质，目前普遍采用的去除盐的方法是先用清水将晶盐溶解，然后与环氧树脂萃取分离，再将盐水进行预处理后通过多效蒸发装置制备工业盐。但是此方法存在设备投入大，能耗高的一大难题。另外还有向粗品环氧树脂中加入溶剂以及饱和盐水，进行溶解分离，将得到的晶盐和饱和盐水进行离心分离、烘干、灼烧等步骤得到工业盐，但工艺相对复杂，工序繁琐，粗盐精制过程中加入的是新鲜溶剂，溶剂补充量大，直接影响了环氧树脂精制过程中溶剂的循环利用，不利于节能减排；其三此法将环氧树脂生产过程的大部分盐取出，但是还是没有将精制补加碱产生的盐水去除。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种只利用一个提盐釜，省去了多效蒸发的蒸发器，减少设备投入资金，提取工艺简单方便，又不影响整个装置的产能，且处理成本相对较低的环氧树脂生产过程中提盐方法。

为解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案为：一种环氧树脂生产过程中提盐方法，其操作步骤为：

1）缩合釜萃取分离：粗品环氧树脂缩合结束后，向缩合釜中加入萃取母液和粗品盐水，温度控制在80±5℃，搅拌15～30min，停止搅拌，静置20～30min分层，最上层为粗品环氧树脂溶液，第二层为过聚物（老树树脂），第三层为饱和盐水，最下层为晶盐；将最下层的晶盐和第三层的饱和盐水转移至提盐釜待处理；再向缩合釜中加入粗品盐水，在80±5℃条件下搅拌5～15min，停止搅拌，静置30～40min，将最下层的晶盐和第三层的饱和盐水再次转移至提盐釜中，第一层的粗品环氧树脂溶液和第二层的过聚物（老树树脂）再静置5～10min后，将过聚物（老树树脂）和粗品环氧树脂溶液转移至精制釜进行精制；

所述萃取母液为步骤2）和步骤3）分离至萃取母液槽中的萃取溶剂和带有过聚物（老树树脂）的盐水，萃取母液的加入质量与环氧树脂理论质量的比例为0.3～0.5：1；每次加入的粗品盐水质量与环氧树脂理论质量的比例为0.2～0.3：1；

2）二次萃取：向提盐釜内中加入环氧树脂生产精制过程中回收的溶剂，温度控制80±5℃，搅拌10～30min，停止搅拌，静置30～40min，将上层萃取溶剂冷却到60±30℃后转移至萃取母液槽，再将带有过聚物（老树树脂）的盐水冷却到65±40℃后转移至粗品盐水槽，提盐釜内剩余饱和盐水和晶盐；

整个二次萃取过程中，冷凝回收蒸发出的液体，将回收液体中的溶剂转至萃取母液槽，废水排出；

所述萃取溶剂为溶度参数在20～18（J/cm²）^1/2之间的溶剂，萃取溶剂质量与环氧树脂理论质量的比例为0.２～0.５：1；

3)过聚中和：向提盐釜内加入萃取溶剂和饱和盐水，温度控制在80±5℃，加入质量百分含量为32~48%的氢氧化钠水溶液（液碱），搅拌30～40min，通入饱和蒸汽，蒸汽流量控制在20～150Kg/h，保持15～20min；加入质量百分含量为20%～30%的盐酸，跟踪取样检测提盐釜内的pH值，调节pH=7；停止饱和蒸汽通入和搅拌，静置10～20min，将上层溶剂和带有过聚物（老树树脂）的盐水冷却至30~60℃后分别转移至萃取母液槽和粗品盐水槽；

所述萃取溶剂质量与环氧树脂理论质量的比例为0.2～0.5：1；所述饱和盐水质量与环氧树脂理论质量的比例为0.1～0.2：1；所述质量百分含量为32%的氢氧化钠水溶液质量与环氧树脂理论质量的比例为0.01～0.05：1；

4)洗涤回收：向提盐釜内加入饱和盐水，搅拌，压力控制在-98±2KPa，通入饱和蒸汽，控制蒸汽流量10～50Kg/h、温度105±5℃、缓冲罐的液位不超过70%，时间维持30～60min，然后解除真空，停止通入饱和蒸汽，冷却至45±5℃，停止搅拌，静置30～60min，将上层饱和盐水经冷却至45±5℃后转移至粗品盐水槽；

饱和盐水洗涤过程：常压下，再向提盐釜内加入饱和盐水，搅拌，通入饱和蒸汽，蒸汽流量控制在10～50Kg/h；温度控制在45±5℃，时间维持5～10min，停止通入饱和蒸汽，静置30～60min，将上层饱和盐水冷却至45±5℃后转移至粗盐水槽；重复饱和盐水洗涤过程直至洗涤分离出的饱和盐水中的水不溶物质量百分含量≤0.2%；