[发明专利]改性钙铁辉石负载二氧化钛光催化剂的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于环保技术领域，具体涉及一种改性钙铁辉石负载二氧化钛光催化剂的制备方法。

背景技术

随着人类环保意识的增强和全球环保标准的提高，控制环境污染已成为全世界越来越关注的问题。而这其中，水污染的形势更是相当严峻，特别是工业、矿业等生产的有毒有害难降解物质对水体的污染更是成为了学术界、工业界乃至人类社会所关注的焦点。

半导体多相光催化作为一项新的污染治理技术，在处理水中有机污染物方面已显示出很大的应用潜力。TiO₂光催化剂因廉价、无毒、高稳定性的特点使其成为了环境水污染治理的“绿色”材料，并且具有极大的潜在应用市场。但是，由于二氧化钛光催化剂能带间隙较宽（Eg = 3. 2 eV ,λ= 387 nm），只有在入射光λ小于387 nm 的紫外光的激发作用下，价带电子才能跃迁到导带上形成光生电子和空穴分离，进而发生氧化还原反应；并且光生电子与空穴的复合率高，光量子效率低，极大的限制了其实际应用，同时，在将TiO₂光催化剂分散到水介质中会产生催化剂难以回收再利用等问题，从而严重影响它的实际应用。

发明内容

本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种改性钙铁辉石负载二氧化钛光催化剂的制备方法。采用本发明方法制备的改性钙铁辉石负载二氧化钛光催化剂可在可见光范围内高效降解水体中难降解的可持续性污染物及剧毒性污染物，具有再生利用性能，且不会带来二次污染。

为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种改性钙铁辉石负载二氧化钛光催化剂的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：

步骤一、将钙铁辉石破碎后选择孔径为1mm～3mm的筛子进行筛分，然后置于电磁选矿机中除铁，待除铁量达到90%以上时停止除铁；将除铁后的钙铁辉石置于质量浓度为10%～15%的硫酸溶液中浸泡1h～2h，然后用离心机甩干得到改性钙铁辉石载体；

步骤二、将无水乙醇和钛酸丁酯按25～30∶30～35的体积比混合，室温下搅拌得到溶液A；

步骤三、将无水乙醇、[Omim]PF₆、蒸馏水和冰乙酸按30～35∶10～14∶4～6∶10～15的体积比混合，室温下搅拌得到溶液B； 

步骤四、将步骤二中所述溶液A和步骤三中所述溶液B按3∶2的体积比混合，室温下搅拌得到溶胶；

步骤五、将步骤一中所述改性钙铁辉石载体置于步骤四中所述溶胶中浸泡4h～6h后取出，用离心机甩去改性钙铁辉石载体上的多余溶胶，得到负载湿溶胶的改性钙铁辉石；然后将负载湿溶胶的改性钙铁辉石通风干燥2h～4h后置于微波炉中微波干燥；

步骤六、将步骤五中经微波干燥后的改性钙铁辉石置于马弗炉内，以5℃/min～20℃/min的升温速率升温至300℃并保温1h，然后以同样的升温速率升温至600℃，保温2h，取出自然冷却至室温，得到负载二氧化钛光催化剂的改性钙铁辉石。

上述的改性钙铁辉石负载二氧化钛光催化剂的制备方法，步骤二中所述搅拌时间为1h～1.5h，搅拌速率为300 转/分钟。

上述的改性钙铁辉石负载二氧化钛光催化剂的制备方法，步骤三中所述搅拌时间为0.5h～1h，搅拌速率为300 转/分钟。

上述的改性钙铁辉石负载二氧化钛光催化剂的制备方法，步骤四中所述搅拌时间为0.5h～1h，搅拌速率为300 转/分钟。

上述的改性钙铁辉石负载二氧化钛光催化剂的制备方法，步骤五中所述微波炉的功率为200W～300W。

上述的改性钙铁辉石负载二氧化钛光催化剂的制备方法，步骤五中所述微波干燥的时间为15min～60min。

本发明与现有技术相比具有以下优点：本发明采用了1-辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐（[Omim]PF₆）作为二氧化钛光催化剂的制备介质，利用微波法辅助合成了二氧化钛光催化剂，并且采用了一种重要的非金属矿物材料——钙铁辉石进行改性后对光催化剂进行负载。由于改性后的钙铁辉石具有独特的孔道结构、强吸附性、大比表面积、高孔隙度、耐高温等多重优点，最终得到的复合材料有效解决了实际应用中，二氧化钛悬浮相催化剂再生、回收利用难的问题。制备的改性钙铁辉石负载二氧化钛光催化剂材料能够在可见光范围内高效的深度的降解水体中难降解的可持续性污染物及剧毒性污染物，具备良好的再生利用性能，且不会带来二次污染。

下面结合附图和实施例，对本发明技术方案做进一步的详细说明。

附图说明