[发明专利]一种用含离子液体的混酸催化体系合成对叔丁基邻苯二酚的方法无效
申请号: | 201210141956.4 | 申请日: | 2012-05-09 |
公开(公告)号: | CN102643170A | 公开(公告)日: | 2012-08-22 |
发明(设计)人: | 张文林;李春利;杜威;孙如意;孟楠;方静;王晓文;王洪海 | 申请(专利权)人: | 河北工业大学 |
主分类号: | C07C39/08 | 分类号: | C07C39/08;C07C37/16;C07C37/14;B01J31/02 |
代理公司: | 天津翰林知识产权代理事务所(普通合伙) 12210 | 代理人: | 赵凤英 |
地址: | 300401 天*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 离子 液体 催化 体系 成对 丁基 邻苯二酚 方法 | ||
1.一种用含离子液体的混酸催化体系合成对叔丁基邻苯二酚的方法,其特征为包括以下步骤:
将邻苯二酚和混酸催化剂搅拌加热熔化后,在30min内滴加完烷基化剂,然后在110~150℃下冷凝回流反应60~150min,再萃取反应液分离出离子液体循环使用,萃取相减压蒸馏提纯,最后得到对叔丁基邻苯二酚;
其中,物料的摩尔比为邻苯二酚:烷基化剂:混酸催化剂=1:0.5~2.0:0.01~0.1;所述的混酸催化剂为两种不同种类的酸性离子液体混合,或者一种酸性离子液体与一种布朗斯台德酸混合,作为合成对叔丁基邻苯二酚的催化体系。
2.如权利要求1所述的用含离子液体的混酸催化体系合成对叔丁基邻苯二酚的方法,其特征为所述的烷基化剂为异丁烯、叔丁醇或甲基叔丁基醚。
3.如权利要求1所述的用含离子液体的混酸催化体系合成对叔丁基邻苯二酚的方法,其特征为所述的酸性离子液体为1-磺酸丁基-3-甲基咪唑硫酸氢盐、1-磺酸丁基-3-甲基咪唑三氟甲磺酸盐、N-(4-磺酸丁基)吡啶硫酸氢盐、N-(4-磺酸丁基)三乙胺硫酸氢盐、1-磺酸丁基-3-甲基咪唑对甲苯磺酸盐或1-磺酸丁基-3-甲基咪唑磷酸盐。
4.如权利要求1所述的用含离子液体的混酸催化体系合成对叔丁基邻苯二酚的方法,其特征为所述的布朗斯台德酸为盐酸、三氟甲磺酸、对甲苯磺酸、甲烷磺酸或硫酸或磷酸。
5.如权利要求1所述的用含离子液体的混酸催化体系合成对叔丁基邻苯二酚的方法,其特征为所述的混酸为两种不同种类离子液体时,两种离子液体按照1:0.1~10混合。
6.如权利要求1所述的用含离子液体的混酸催化体系合成对叔丁基邻苯二酚的方法,其特征为所述的混酸为离子液体与布朗斯台德酸混合时,布朗斯台德酸占混酸质量分数的0.5%~40%。
7.如权利要求1所述的用含离子液体的混酸催化体系合成对叔丁基邻苯二酚的方法,其特征为所述的混酸为:1-磺酸丁基-3-甲基咪唑硫酸氢盐与N-(4-磺酸丁基)吡啶硫酸氢盐混合,其中摩尔比1-磺酸丁基-3-甲基咪唑硫酸氢盐:N-(4-磺酸丁基)吡啶硫酸氢盐=4:1;或者N-(4-磺酸丁基)吡啶硫酸氢盐与硫酸混合,其中硫酸的质量分数为混酸总质量的25%;或者1-磺酸丁基-3-甲基咪唑三氟甲磺酸盐与三氟甲磺酸混合,其中三氟甲磺酸的质量分数为混酸总质量的20%;或者1-磺酸丁基-3-甲基咪唑三氟甲磺酸盐与N-(4-磺酸丁基)三乙胺硫酸氢盐混合,其中摩尔比1-磺酸丁基-3-甲基咪唑三氟甲磺酸盐:N-(4-磺酸丁基)三乙胺硫酸氢盐=3:2;或者1-磺酸丁基-3-甲基咪唑三氟甲磺酸盐与对甲苯磺酸混合,其中对甲苯磺酸的质量分数为混酸总质量的40%。
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