[发明专利]应用静电纺丝技术生长无机微孔分离膜的方法

权利要求书

1.一种应用静电纺丝技术生长无机微孔分离膜的方法，其步骤如下：

a)制备FAU分子筛晶种：

在5～15克去离子水中加入0.5～5克氢氧化钠，溶解后加入0.1～1克偏铝酸钠，搅拌至澄清，再加入1～10克水玻璃，继续搅拌陈化5～60分钟，再装入高压反应釜，在50～150℃反应2～24小时；抽滤并去离子水洗涤至中性后烘干，得到FAU型分子筛晶种粉末；

b)制备FAU分子筛晶种的纺丝溶液

将0.01～2克FAU分子筛的晶种粉末加入到0.5～10克乙醇中，在超声条件下分散均匀；然后加入0.01～2克聚乙烯吡咯烷酮，搅拌下溶解，得到粘稠的纺丝溶液；

c)制备FAU分子筛的晶种膜

将0.1～3毫升b)步骤中制备好的FAU分子筛晶种的纺丝溶液在1～20千伏电压下静电纺丝，以载体为阴极，从而在载体上形成均匀、连续的复合晶种膜；并将复合晶种膜在400～700℃下煅烧2～24小时；

d)制备FAU分子筛的无机微孔分离膜

将5～50克去离子水、0.5～5克氢氧化钠、0.1～3克偏铝酸钠和1～10克硅酸钠溶液混合，搅拌均匀，装入高压反应釜，并在溶液中放入具有FAU复合晶种膜的载体，保持载体竖直，在50～150℃下生长24～60小时，洗涤至中性后烘干，从而在载体上得到FAU无机微孔分离膜。

2.一种应用静电纺丝技术生长无机微孔分离膜的方法，其步骤如下：

a)制备BEA分子筛的晶种：

在1～20克浓度20～60wt％的四乙基氢氧化胺溶液中加入5～30g浓度10～50wt％的硅溶胶溶液，剧烈搅拌5～48小时，装入高压反应釜，在60～180℃下晶化2～15天；经过离心收集沉淀，将沉淀用去离子水洗涤至pH呈中性后，在50～150℃下烘干后得到BEA型分子筛白色晶种粉末；

b)制备BEA分子筛的晶种纺丝溶液

将0.01～2克BEA分子筛的晶种粉末加入到0.5～10克乙醇中，在超声条件下分散均匀；然后加入0.01～2克聚乙烯吡咯烷酮，搅拌下溶解，得到粘稠的纺丝溶液；

c)制备BEA分子筛的晶种膜

将0.1～3毫升b)步骤中制备好的BEA分子筛的晶种纺丝溶液在1～20千伏电压下静电纺丝，以载体为阴极，从而在载体上形成均匀、连续的复合晶种膜；并将复合晶种膜在400～700℃下煅烧2～24小时；

d)制备BEA分子筛的无机微孔分离膜

将5～20克正硅酸乙酯和0.5～10克去离子水缓慢滴加入5～20克浓度20～60wt％的四乙基氢氧化胺溶液中，剧烈搅拌2～24小时，装入高压反应釜，并在溶液中放入具有BEA复合晶种膜的载体，保持载体竖直，然后再在溶液中滴加0.2～4毫升氢氟酸，在100～200℃下生长1～5天；洗涤至中性后烘干，从而在载体上得到BEA无机微孔分离膜。

3.一种应用静电纺丝技术生长无机微孔分离膜的方法，其步骤如下：

a)制备ZIF-8材料的晶种：

ZIF-8材料晶种的合成：将0.05～1克六水合硝酸锌溶于1～20克甲醇中，混合后溶液记为溶液E；将0.1～1克甲基咪唑溶于1～20克甲醇中，混合后溶液记为溶液F；将溶液F加入溶液E中并剧烈搅拌2～30分钟，然后转移至高压反应釜，在100～180℃下晶化2～15小时；经过离心收集沉淀，沉淀用甲醇洗涤3～5次，烘干后得到白色ZIF-8材料的晶种粉末；

b)制备ZIF-8材料的晶种纺丝溶液

将0.01～2克ZIF-8材料的晶种粉末加入到0.5～10克乙醇中，在超声条件下分散均匀；然后加入0.01～2克聚乙烯吡咯烷酮，搅拌下溶解，得到粘稠的纺丝溶液；

c)制备ZIF-8材料的晶种膜

将0.1～3毫升b)步骤中制备好的ZIF-8材料的晶种纺丝溶液在1～20千伏电压下静电纺丝，以载体为阴极，从而在载体上形成均匀、连续的复合晶种膜；

d)制备ZIF-8材料的无机微孔分离膜

在10～30毫升N，N-二甲基甲酰胺溶剂中加入0.1～3克硝酸锌和0.01～4克甲基咪唑，搅拌下溶解，装入高压反应釜，并在溶液中水平放入具有ZIF-8复合晶种膜的载体，在100～200℃下生长6～72小时，洗涤至中性后烘干，

从而在载体上得到ZIF-8I材料的无机微孔分离膜。