[发明专利]从高温大红色生产的副产品中提取高纯度硒的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种从高温大红色生产的副产品中提取高纯度硒的方法。

背景技术

陶瓷颜料特别是红色颜料是陶瓷和釉料着色必不可少的一种材料，通常采用较复杂的工艺制取，随着现代人生活品位的不断提升，对优质陶瓷家装品、陶瓷日用品、陶瓷艺术品的需求日益凸现出来。传统工艺生产出的陶瓷颜料产品始终没有能解决好陶瓷着色后颜色鲜艳、饱和和颜色的稳定的矛盾，往往是二者不能兼顾。随着人们物质生活水平的不断提高及环保意识的不断加强，一种能够赋予陶瓷产品鲜艳色彩且性能稳定的颜料，迫切的摆在了人们面前。包裹颜料理论的提出并成功工业化生产，弥补了这一空缺。包裹颜料是利用高温稳定性极好的硅酸锆包裹稳定性差的重金属化合物，从而实现既保留了低温红色、黄色颜料的鲜艳、饱和色调，又解决了高温稳定性差及环保问题。包裹颜料广泛应用于国内外陶瓷工业，如建筑陶瓷、日用陶瓷、工业陶瓷、美术陶瓷等。

传统的包裹大红色料，主要是硅酸锆包裹硫硒化镉颜料，其生产的工艺较为长，因其的特殊性，包裹率都较理论低，一般在7-9%。大多数资源在过程中浪费较多，特别是硒资源，利用率只有约50%。而硒资源在市场上是一种稀缺资源，价值很高，在很大程度上，影响着企业的生产成本，因而寻去一种回收硒资源的工艺技术是很有必要的，特别是在酸化工序的硒回收尤为明显。在国内一般提取硒资源，是在硒矿中，而本发明涉及包裹工艺带来的其他相关的干扰物，如硅、锆、镉、硫等的不同性形式存在干扰物，因而与一般的提取硒工艺技术是完全不同的，排除干扰物、提取高纯的硒是本发明的关键点。

发明内容

为解决上述技术问题，本发明提供一种从高温大红色生产的副产品中提取高纯度硒的方法。本发明采用先转换硒为亚硒酸镉、再用亚硫离子还原硒的工艺方法能排除其他相关干扰物的影响，提取高纯度的硒单质。

本发明解决技术问题所采用的技术方案：

一种从高温大红色生产的副产品中提取高纯度硒的方法，其步骤为，

1）、澄清包裹工艺酸化工序的废酸，将澄清后的废酸放入中和桶中；

2）、搅拌废酸并根据废酸的浓度匀速加入碳酸钠溶液，当PH值到1～2时，用氢氧化钠溶液继续中和废酸，稳定溶液PH值在3.5~4.5之间；

3）、用硫脲测定中和液中硒的含量，硒含量在中和液质量的0.5%以下即可压滤，得到滤渣亚硒酸镉；

4）、在沉硒桶中加入质量百分含量为30%-40%的硫酸，再缓慢加入滤渣，充分搅拌，加入亚硫酸钠溶液，亚硫酸钠与亚硒酸镉中硒物质的质量比为3：2~2：1；之后搅拌1个小时,取样检测溶液中硒含量:当Se≤0.2g/L，还原硒完成；

5）、沉硒桶中通入蒸汽将溶液温度加至60℃-75℃，静置8-12小时后过滤，将滤渣转入漂洗桶中自然沉降，然后用自来水加热至50℃-60℃漂洗，检测漂洗水中硫酸根离子，当漂洗水中硫酸根离子与自来水中接近时，将滤渣烘干，即为成品。

进一步的，步骤4）中所述的加入亚硫酸钠与亚硒酸镉中硒物质的质量比为2：1。

进一步的，步骤5）中蒸汽将溶液温度加至75℃，之后用于漂洗的自来水温度加热至60℃。

所述步骤4）中检测溶液中硒含量的方法为：取2ml沉硒后的过滤液，滴入0.06ml的10%硫脲溶液不显红色，即还原硒完成。

本发明的有益效果在于：本工艺过程的在亚硒酸镉转换硒单质时，可以排除硅、锆、镉、硫等杂质不同性形式的干扰，且硒回收率大，纯度高，高纯度回收硒的品质可以直接返回生产应用。 

附图说明

图1为本发明的工艺流程图。

具体实施方式

实施例1

如图1所示，本发明的工艺流程为：

1）、先将包裹工艺酸化工序的废酸澄清，将澄清后的废酸放入中和桶中，搅拌并匀速加入碳酸钠溶液。

2）、搅拌废酸并根据废酸的浓度匀速加入碳酸钠溶液，然后再用氢氧化钠溶液继续中和废酸，当PH值到1时，继续加入氢氧化钠溶液使溶液PH值为3.5；此过程离子反应式如下，第一步：2H⁺+CO₃^2-=H₂O+CO₂；第二步：H⁺+OH^-=H₂O。

3）、用硫脲测定中和液中硒的含量，硒含量在中和液质量的0.5%即压滤，得到滤渣亚硒酸镉；