[发明专利]一种苯二酚的合成方法

权利要求书

1.一种苯二酚的合成方法，其特征在于包括在羟基化反应条件和催化剂存在下，使包括苯酚、过氧化氢、共沸剂和水在内的反应物料接触，得到产物，反应物料和产物在反应装置中连续加入和采出，所说的共沸剂与水发生共沸作用，反应条件下形成的共沸物被不断移出并分离，其中的反应物料和共沸剂循环使用，所说的催化剂为钛硅分子筛经由镁和铝对其改性得到的催化剂。

2.按照权利要求1的方法，其中，所说的催化剂中，镁以MgO计与钛硅分子筛的质量比值为x，x＝0.001～0.99，铝以Al₂O₃计与钛硅分子筛的质量比值为y，y＝0.001～0.99。

3.按照权利要求2的方法，其中，所说的x＝0.005～0.5，所说的y＝0.005～0.5，且x和y的比值介于0.1～5。

4.按照权利要求3的方法，其中，所说的x＝0.005～0.15，所说的y＝0.005～0.15，且x和y的比值介于0.5～2。

5.按照权利要求1或2的方法，其中，所说的钛硅分子筛选自TS-1、TS-2、Ti-BETA、Ti-MCM-22、Ti-MCM-41和Ti-MCM-48中的一种或多种的混合物。

6.按照权利要求5的方法，其中，所说的TS-1钛硅分子筛具有空心晶粒，空心晶粒的空腔部分的径向长度为2～300纳米，在25℃、P/P₀＝0.10和吸附时间1小时的条件下测得的苯吸附量为至少70毫克/克，低温氮吸附的吸附等温线和脱附等温线之间存在滞后环。

7.按照权利要求1或2的方法，其中，所说的催化剂是镁和铝通过固态离子迁移法对钛硅分子筛进行改性得到，所说的固态离子迁移法是将钛硅分子筛、结晶酸性金属铝盐和结晶碱性金属镁盐加入到研钵中研磨混匀后转入坩埚中，在焙烧条件下处理并回收产物得到的。

8.按照权利要求7的方法，其中，钛硅分子筛∶结晶酸性金属铝盐∶结晶碱性金属镁盐＝100∶(0.01～100)∶(0.01～100)，钛硅分子筛以克计，结晶酸性金属铝盐以Al₂O₃克计，结晶碱性金属镁盐以MgO计克。

9.按照权利要求1或2的方法，其中，所说的催化剂是将钛硅分子筛、结晶酸性金属铝盐和结晶碱性金属镁盐与水混合均匀浸渍，然后干燥、焙烧，回收产物得到的。

10.按照权利要求9的方法，其中，钛硅分子筛∶结晶酸性金属铝盐∶结晶碱性金属镁盐＝100∶(0.0001～100)∶(0.0001～100)，钛硅分子筛以克计，结晶酸性金属铝盐以Al₂O₃克计，结晶碱性金属镁盐以MgO计克。

11.按照权利要求1的方法，其中，所说的共沸剂为卤代烃、含1～6个碳的醇、含3～5个碳的酯、含2～4碳的酮、含1～4碳的羧酸、含6～9个碳的芳香烃中的一种或多种。

12.按照权利要求1的方法，其中，所说的共沸剂选自苯、乙酸乙酯、吡啶、异丙醇、乙腈、二氯甲烷、正丙醇、异丁醇、乙醚、甲酸、乙醇、甲酸、四氯化碳和甲苯中的一种或多种。

13.按照权利要求1的方法，其中，所说的共沸剂与水的质量比为0.1～20∶1。

14.按照权利要求1的方法，其中，所说的催化剂与苯酚的质量比为1∶1～100，过氧化氢与苯酚的摩尔比为1∶100～100∶1。

15.按照权利要求14的方法，其中，所说的催化剂与苯酚的质量比为1∶2～20，过氧化氢与苯酚的摩尔比为1∶10～10∶1。

16.按照权利要求15的方法，其中，所说的催化剂与苯酚的质量比为1∶7～20，过氧化氢与苯酚的摩尔比为1∶3～3∶1。

17.按照权利要求1的方法，其中，所说的羟基化反应条件包括，反应设置温度至少为水与共沸剂产生共沸作用的温度。

18.按照权利要求17方法，其中，所说的羟基化反应条件包括，反应设置温度为水与共沸剂产生共沸的温度到150℃。

19.按照权利要求18的方法，其中，所说的羟基化反应条件包括，反应设置温度为水与共沸剂产生共沸的温度到95℃。