[发明专利]一种从红松壳中提取多酚物质的方法与设备

说明书

技术领域

本发明属于农业天然产物的化学提取技术，主要涉及一种从红松壳中提取多酚物质的方法与设备。

背景技术

红松(Pinus koraiensis)，亦称果松、海松，常绿乔木，高达40m。叶五针一束，长6-12cm。分布于我国东北长白山到小兴安岭地区，常与鱼鳞松、红皮云杉等组成混交林，是重要的农林资源，其果实红松种子以其颗粒饱满，营养丰富而闻名，自古就是食疗佳品，具有较高的药用价值及保健功能。研究表明，松属植物中含有萜类、多酚类、生物碱等多种生物活性成分，具有抗氧化、抗肿瘤及抗菌等生物活性，其中多酚类成分是重要的抗氧化剂，具有很大的开发潜力。

多酚是植物中十分重要的一类抗氧化活性成分，广泛分布于植物体内，是目前倍受关注的天然活性物质之一。世界上先进水平的多种抗氧化剂，降血脂制剂及心脑血管等疾病药物的功能因子都来源于多酚类化合物。临床实验显示多酚类物质是一种重要的营养因子和药理因子。茶多酚具有阻断亚销酸钠等多种致癌物质在体内合成的功效，并具有直接杀伤癌细胞和增强机体免疫力的功效，对病原菌、病毒有明显的抑制和杀灭作用。

目前国内外多酚粗品的提取的方法主要有：溶剂提取法、离子沉淀法、树脂吸附分离法、超临界流体萃取法、超声波浸提方法、微波浸提法等6种方法。此外，还有低温纯化酶提取法和盐吸法等。

溶剂提取法虽然稳定、可靠，但是用水提取多酚提取率低产品纯度低，产品易氧化，且其中含有大量杂质，离子沉淀提取法虽然减少了有机溶剂的使用，生产安全性好，但是损失较大，对提取过程进行超声波强化处理，利用超声波的机械破碎和空化作用，加速多酚浸提物向溶剂扩散的速度，缩短浸提时间，但是多酚提取率并不高。

发明内容

本发明目是针对红松壳中多酚类物质提取率低的问题，通过对酶解处理、超声波提取以及纯化分离过程中多个工艺参数的研究与确定，研究一种从红松壳中提取多酚物质的方法与设备，达到增加多酚得率的目的。

本发明的目的是这样实现的：

一种从红松壳中提取多酚物质的方法，提取方法步骤如下：(1)将红松壳超微粉碎、过200目筛后与水混合得到混合液，红松壳与水重量比为1∶25-45；(2)向混合液中加入纤维素酶进行酶解得到酶解液，其酶解温度为30-70℃，酶解时间为1-3h，加酶量为物料重量的80-160U/g底物，酶解PH为3-7；(3)将酶解液以4000r/min转速离心10min，得到上清液与残渣；(4)向步骤(3)得到的上清液中加入乙醇进行超声提取，乙醇浓度为40-80％，超声时间为2-3h，超声温度50-70℃，超声功率600-1000W；(5)超声提取的样品旋转蒸发后进入大孔吸附树脂AB-8分离纯化既得多酚，上样浓度0.5-3mg/mL，上样流速1-4bv/h，上样pH为2-7。

一种从红松壳中提取多酚物质的设备，所述设备由酶解罐、离心机、超声波提取罐、蒸馏塔、分离纯化柱、乙醇回收罐及冷凝器装配构成，管路上配装泵的酶解液输送管两端分别与酶解罐和离心机固接连通，上清液输送管两端分别固接连通在离心机和超声波提取罐上，配装泵的样品输入管将超声波提取罐与蒸馏塔连通，在蒸馏塔与分离纯化柱和冷凝器之间分别连通安装样品输送管和乙醇输送支管，管路上装有泵的乙醇第一输送管将乙醇回收罐与超声波提取罐连通，乙醇第二输送管两端直接连在乙醇回收罐和冷凝器上，在乙醇回收罐与分离纯化柱之间连接安装乙醇第三输送管，排渣口设在离心机上。

所述方法优选参数是：红松壳与水重量比为1∶36。

所述方法酶解优选参数是：酶解时间为2h、酶解温度为62℃、加酶量为106U/g底物、酶解PH为4.6。

所述方法超声优选参数是：乙醇浓度为61％、超声时间为2.55h、超声温度为62℃、超声功率为820W。

所述方法分离优选参数是：上样浓度为1.5mg/mL，上样流速为2.0bV/h，上样pH为3.0。

本发明方法采用纤维素酶进行酶解处理，大大增加了红松壳中多酚物质的提取率。

附图说明

图1是一种从红松壳中提取多酚物质的设备总体结构示意图

图2是酶解温度、酶解时间对多酚得率的响应面及等高线图

图3是酶解时间、pH对多酚得率的响应面及等高线图

图4是料液比、加酶量对多酚得率的响应面及等高线图

图5是酶解温度、加酶量对多酚得率的响应面及等高线图

图6是超声时间对红松壳中多酚得率的影响单因素图