[发明专利]核磁共振氢谱检测食用油品质的方法

说明书

技术领域

本发明属食品检测方法领域，具体涉及核磁共振图谱检测鉴别食用油品质的方法。

背景技术

随着第三产业的迅速发展，我国餐饮业规模日益扩大，餐饮废水中排出的废弃油脂日益增多，不法分子对这些废弃油脂进行非法回收提炼，有毒的“地沟油”就又重新回到餐桌，危害人体健康。地沟油一般包括泔水油、煎炸老油和废弃动物油脂，关于地沟油的快速检测，目前市场上已经有几种类型的技术或方法，有基于检测电导率及极性化合物总量的纸层析、薄层层析、传感器等快速检测方法，也有基于检测重金属离子污染物的快速检测方法，还有基于检测地沟油酸价、过氧化值等快速检测方法，这些方法在应用上各有优势，一定程度上都能进行地沟油的定性检测，但也存在缺陷，食用油中掺入地沟油的比例普遍需要达到相对较高的程度才能被检出或易出现假阳性（“地沟油检测技术的发展与研究”，粮食科技与经济，2011，36(1):41-44；）；（“地沟油的鉴别方法”，CN102393426A），例如电导率法的检出下限为地沟油添加量在20%以上，胆固醇法的检出下限为地沟油的添加量在10%以上；薄层层析法对于一些未经纯化的油（比如芝麻油、花椒油等）和加入其他成分的油（如辣椒油），容易出现假阳性，排阻色谱(HPSEC)测定甘油三酯氧化聚合物的方法适用于煎炸老油的检测，但对泔水油的准确率较低。因此，为了保障食用油品质安全，迫切需要一种能够快速鉴别地沟油掺伪食用油的可靠检测方法。利用核磁共振氢谱对正品食用油与掺伪食用油进行鉴别目前还未见文献报道。

发明内容

本发明目的在于提供一种测试速度快、准确度高、成本低廉、重现性好的利用核磁共振氢谱鉴别食用油品质的方法。

本发明依据的原理是：每一品种的食用油都有基本确定的脂肪酸甘油酯组成，即便是调和油，生产厂家也知道其中各种油的确切构成比例，据此可计算出其脂肪酸甘油酯组成。但地沟油由于来源的问题，导致其成分复杂多变，即使生产者也不能说清其构成，这是其无法改变的特点。根据这一特点，通过建立和比对食用油的核磁共振图谱，可以简便快速地检测食用油脂中是否掺杂有地沟油。 

为实现本发明目的，本发明首先针对不同种类不同品质的油类样品在相同参数下进行核磁共振氢谱采集，然后对图谱进行积分，将得到的积分值按照公式进行计算后得到不同油脂的特征值；根据不同品质油类的核磁共振氢谱积分值或特征值建立油类品质数据库，形成分析测试标准；通过数据库内的测试数据对未知油类样品进行品质鉴定。

本发明方法具体实施步骤如下：

（1）标准样品核磁共振氢谱数据采集：相同条件下，对同一品质的正品食用油样品进行两次以上核磁共振氢谱测试，得出前后两次或多次测试数据的误差，校正误差；而后对同一品质的正品食用油样品进行重复性核磁共振氢谱测试；

（2）标准样品数据处理：对测试得到的正品食用油样品核磁共振氢谱进行积分，记录其核磁共振氢谱特征组的积分值，利用其积分值做积分数据的二维图、三维图或者将其积分值代入公式计算得到正品食用油的特征值，作其特征值的PCA分析图；

（3）数据库的建立：相同条件下，测试大量不同种类不同品质正品食用油类样品的核磁共振氢谱，重复步骤（2）进行处理，建立食用油类品质测试数据库；

（4）样品鉴别：相同条件下，对未知食用油类样品进行核磁共振测试，利用步骤（2）的数据处理方法处理其核磁共振氢谱图，与步骤（3）建立的食用油类品质测试数据库模型进行比对，定性鉴定正品食用油或掺伪食用油，并对正品食用油种类做出判断。

所述的正品食用油分别为大豆油、花生油、芝麻油、棕榈油、玉米油、菜籽油、棉籽油、葵花籽油或已知组成的调和油等。

对核磁共振氢谱按照附图1所示进行积分，共有九组积分值，九组质子的化学位移分别为：1,2-5.34ppm，3-4.23ppm，4-2.77ppm，5-2.31ppm，6-2.04ppm，7-1.61ppm，8-1.28ppm，9-0.98ppm，10-0.89ppm。

所述的食用油类品质测试数据库为各种常用正品食用油脂的核磁共振氢谱特征组的积分数据二维图或三维图及各种常用食用正品油特征值的PCA分析图。