[发明专利]一种常春藤皂苷元的提取方法

说明书

技术领域

本发明涉及从天然植物提取具有药用活性成分-常春藤皂苷元的提取方法。

背景技术

研究资料表明，常春藤皂苷元具有降低血糖、预防和治疗肥胖症、降低血脂、抗抑郁等功效(参见1专利：CN 101125880A；2专利：CN 1015664405A；3专利：CN 02109763.1；4专利：CN 101214250A)，因此如何高效地获得此化合物成为人们关注的问题。常春藤皂苷元在自然界中含量并不丰富，而多以其皂苷的形式存在，因此如果工业化、大量地生产此化合物，其基本思想就是设法将皂苷元与不同糖链之间连接的糖苷键进行水解断裂，从而得到不同常春藤皂苷的共同骨架成分——常春藤皂苷元。

对于从含有甾体皂苷的中草药中提取皂苷元，可以从两个思路来考虑：一是先用醇等有机溶剂将皂苷提取出来，然后用酸水解得苷元；另一个思路是将中草药植物直接水解，水解物用弱极性或非极性溶剂提取皂苷元。第一种方法操作流程长，得到皂苷后才开始水解步骤，而且一旦提取皂苷不完全，则直接影响苷元的总得率。公开号为CN 1384110A、CN101214250A及CN 101564405A的专利所报道的方法即是采用了先提取皂苷，再水解皂苷得皂苷元的思路，使得生产路线较长，增加了生产成本及生产时间。目前，以第二种思路从中药中提取常春藤皂苷元的方法还未见报道。

在得到常春藤皂苷元提取液后，为了进一步分离纯化产品，在传统工艺中往往用到活性炭对提取液中的杂质进行吸附，然后再经过进一步的减压浓缩后，进行重结晶或喷雾干燥。这里面主要存在两个问题：一是活性炭对杂质的吸附往往不完全，起不到令人满意的除杂效果，如果加大其用量又会带来严重的目标产物损失的问题；二是传统方法中的活性炭高温吸附及之后的减压浓缩都意味着高能耗。以上问题极大地提高了传统工艺的运行成本。

大量研究表明常春藤皂苷元是一种具有降低血糖、预防和治疗肥胖症、降低血脂、抗抑郁等功效的天然生物活性物质，然而由于传统提取纯化方法的不足，大大影响了常春藤皂苷元的应用范围和应用效果。因此，开发有效可行的适于大规模工业化制备高纯度常春藤皂苷元的提取方法，具有极大的社会经济效益。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种简便、高效且低能耗的常春藤皂苷元的提取方法，以解决大规模工业化制备高纯度常春藤皂苷元的问题。

本发明常春藤皂苷元的提取方法，是以中药材续断为原料，按以下步骤获得常春藤皂苷元制品：

a.盐酸乙醇混合溶液或硫酸乙醇混合溶液的制备：在浓度为30～55％(v/v)(优选为35～45％(v/v))的乙醇溶液中加入盐酸或硫酸，制得当量浓度为1.5～4N(优选为2～3N)的盐酸乙醇混合溶液或硫酸乙醇混合溶液；

b.将中药材续断粉碎，过40目筛，放入步骤a所述的盐酸乙醇混合溶液或硫酸乙醇混合溶液中进行水解，其料液重量/体积比为：1∶6至1∶12(kg/L)(优选为1∶8至1∶10(kg/L))，在回流条件下水解3～5小时至反应完全，放冷后过滤，将不溶滤渣用水洗至中性；

c.将步骤b得到的滤渣用浓度为70～95％(v/v)(优选为80～95％，v/v)的乙醇溶液在回流条件下提取2～3次，每次10～15分钟，且每次提取所用的液料比为1∶1～1.5∶1(L/kg)，合并乙醇提取液；

d.将步骤c所得到的乙醇提取液经过超滤膜进行过滤得到透过液，以除去大分子的杂质，超滤膜采用截留分子量为3000～8000Da的膜元件，操作压力为1～8Bar(优选为3～5Bar)；将超滤膜透过液采用纳滤膜过滤以得到浓缩液，浓缩2～3倍；纳滤膜采用截留分子量为200～600Da的膜元件，操作压力5～25Bar(优选为10～20Bar)；将得到的浓缩液经过进一步减压浓缩后在低于90℃的温度下进行干燥，即得到高纯度(93.1％～95.5％)的目标产品——常春藤皂苷元。

本方法的优点是：该工艺方法操作简便，步骤简短，避免了先提取皂苷，然后再对所得到的皂苷进一步水解的一系列繁琐、耗时、耗能的步骤，最大限度地避免了第一步提取皂苷不完全所导致的常春藤皂苷元的损失问题。而且本发明引入了膜技术，以高效完成对目标产品的分离纯化。克服了活性炭吸附杂质不完全、容易造成目标产物损失，及后续浓缩回收溶剂的高能耗问题，有益于其工业化制备。

具体实施方式：

通过以下实施例对本发明作进一步详细说明。

实施例1