[发明专利]一种用烧碱代替氨水生产OBSH的方法

说明书

技术领域

本发明涉及白色发泡剂领域，主要是一种用烧碱代替氨水生产OBSH的方法。

背景技术

OBSH(4，4-氧代双苯磺酰肼)是一种用处比较广泛的白色发泡剂。其性状为白色微细粉末。分解温度150～160℃；发气量115～130mL/g，由于OBSH分解温度与塑料加工温度比较匹配，同时分解产物无味无毒，因此广受塑料橡胶行业的青睐，价格也较高，具有很好的经济效益。

传统工艺生产OBSH是用OBSC跟水合肼和氨水反应生产，其反应方程式为：OBSC+2NH₂NH₂·H₂O+2NH₃·H₂O＝OBSH+2NH₄Cl+4H₂O。

此工艺生产OBSH，其产物中有氨的存在，容易造成氨氮污染。本发明应用氢氧化钠代替氨水合成OBSH，其反应方程式为：OBSC+2NH₂NH₂·H₂O+2NaOH＝OBSH+2NaCl+4H₂O。

发明内容

本发明的目的正是要克服上述技术的不足，而提供一种用烧碱代替氨水生产OBSH的方法。本发明从根本上解决了氨氮的污染问题，并在一定程度上保证了产品品质以及产率不下降。

本发明解决其技术问题采用的技术方案：这种用烧碱代替氨水生产OBSH的方法，该方法包括以下几个步骤：

a.首先按照摩尔比OBSC∶NaOH∶NH₂NH₂·H₂O＝1∶2∶2的比例，向1L的反应釜中加入OBSC(4，4’-氧代双苯磺酰氯)，氢氧化钠溶液和水合肼NH₂NH₂·H₂O，并不断搅拌，反应温度维持在20℃-60℃；

b.反应3小时后停止搅拌，将产物过滤，水洗至中性，于60℃的烘箱中烘干；烘箱的温度不宜超过70℃，以60℃为最佳，防止温度过高导致OBSH的分解，影响得率。

c.烘干后测量产物质量，计算产率并测量分解温度和发气量。

作为优选，所用的OBSC的纯度为98％。

作为优选，在所述步骤a中，所用反应釜为带有搅拌功能或者配有搅拌器的反应釜。

作为优选，在所述的步骤b中，所用到的氢氧化钠的体积百分比浓度为5％-50％，浓度过高，产物不容易过滤洗涤，浓度过低，消耗水量较大。

本发明有益的效果是：用烧碱替代氨水生产，消除氨氮污染，并使产品品质不下降。本发明所研究的生产工艺从根本上消除了产物中氨的存在，彻底解决了氨氮的污染问题，对于环境保护有着重大的意义。

具体实施方式

为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，下面结合举例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的举例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。

本发明所述的这种用烧碱代替氨水生产OBSH的方法，该方法包括以下几个步骤：

a.首先按照摩尔比OBSC∶NaOH∶NH₂NH₂·H₂O＝1∶2∶2的比例，向1L的反应釜中加入OBSC(4，4’-氧代双苯磺酰氯)，氢氧化钠溶液和水合肼NH₂NH₂·H₂O，并不断搅拌，反应温度维持在20℃-60℃；

b.反应3小时后停止搅拌，将产物过滤，水洗至中性，于60℃的烘箱中烘干；烘箱的温度不宜超过70℃，以60℃为最佳，防止温度过高导致OBSH的分解，影响得率。

c.烘干后测量产物质量，计算产率并测量分解温度和发气量。

实施例1

首先在1L的反应釜中加入22.38gOBSC(纯度为98％)，20mL浓度为20％的氢氧化钠溶液和7.6mL80％的水合肼，加热使水温保持在20℃，搅拌反应3个小时后，取出产物，过滤，水洗至中性。放置于60℃的烘箱中烘干。计算得率95.4％.

实施例2

首先在1L的反应釜中加入10.29g OBSC(纯度为98％)，20mL浓度为10％的氢氧化钠溶液和3.5mL80％的水合肼，加热使水温保持在30℃，搅拌反应3个小时后，取出产物，过滤，水洗至中性。放置于60℃的烘箱中烘干。计算得率95.9％。

实施例3