[发明专利]ZrO2凝胶注模成型料浆的制备及固化工艺

说明书

技术领域

本发明属于陶瓷精密成型技术领域，具体为ZrO₂陶瓷凝胶注模成型用料浆的制备与固化成型及相关工艺参数。

技术背景

陶瓷材料因其独特的性能已广泛应用于电子、机械、国防等工业领域。但陶瓷材料烧结后很难进行机加工，故人们一直在寻求复杂形状陶瓷元件的净尺寸成型方法，这已成为保证陶瓷元件质量和获得具有实际应用价值材料的重要环节。陶瓷成型工艺方法，一般可分为干法和湿法两大类。相比而言，湿法成型工艺简单、成型坯体组分均匀、缺陷少、易于成型复杂形状零件等优点，实用性较强，但传统的湿法成型技术都存在一些问题，如注浆成型是靠石膏模具吸水来实现的，造成坯体的密度梯度分布不均匀而变形，并且坯体强度低，易于损坏。热压铸或注射成型需要加入质量分数高达1 5％左右的蜡或有机物，造成脱脂过程繁琐，粘合剂的熔化或蒸发使坯体的强度降低，易形成缺陷甚至塌陷，同时存在较严重的环境污染问题，这些问题提高了陶瓷材料的生产成本，降低了其质量的稳定性。

凝胶注模成型法(Gel-Casting)是一种与传统陶瓷工艺不同的新型成型方法。凝胶注模成型最早由美国橡树岭国家实验室提出，该方法通过有机单体的聚合或者有机高分子链之间的交联，实现陶瓷悬浮液的原位固化，使成型坯体能够保持和悬浮液同样均匀的结构与组成分布，从而避免了由于结构不均匀造成的陶瓷性能波动，提高了陶瓷性能的稳定性与可靠性；同时凝胶注模原位固化的特点实现了陶瓷近净尺寸成型，减少了陶瓷烧成后的机加工量，该工艺与传统的湿法成型工艺相比，因设备简单、易成型形状复杂的零件、成型的坯体组分和密度均匀、缺陷少、强度高、有机物含量较少而受到人们的广泛重视。

发明内容    

本发明的目的在于提出一种ZrO₂陶瓷凝胶注模成型用料浆的制备与固化成型及相关工艺参数。

一种适合ZrO₂陶瓷凝胶注模成型用料浆的制备与固化成型的方法。首先，将有机单体丙烯酰胺(AM)和交联剂N，N-亚甲基双丙烯酰胺(MBAM)按一定比例溶解于去离子水中，并加入分散剂六偏磷酸钠，催化剂四甲基乙二胺(TEMED)，搅拌均匀；然后，加入一定量的氧化锆粉体，制备一定固相分数的氧化锆稳定浆料；最后，在上述浆料中加入过硫酸铵(APS)引发剂，充分搅拌后将浆料注入模具中，水浴处理一定时间后，有机单体交联固化，浆料成型成湿坯。

本发明的作用机理是：通过有机单体的聚合或者有机高分子链之间的交联，实现陶瓷悬浮液的原位固化，使成型坯体能够保持和悬浮液同样均匀的结构与组成分布，从而避免了由于结构不均匀造成的陶瓷性能波动，提高了陶瓷性能的稳定性与可靠性；同时凝胶注模原位固化的特点实现了陶瓷近净尺寸成型，避免和减少了后期加工成本。

本发明还提出上述方法的相关工艺参数，具体如下：

首先，将为粉体质量3.0％的单体溶解于去离子水中，并加入为浆料质量0.3％的分散剂六偏磷酸钠，0.7vol％的催化剂四甲基乙二胺，搅拌至预混液均匀；然后，加入固相含量为50vol％的氧化锆粉体，调节pH值为10.5，制备的稳定氧化锆浆料；最后，在上述浆料中加入浓度为10wt％、用量为浆料体积0.5％的过硫酸铵引发剂，充分搅拌后将浆料注入模具中，60℃水浴处理，有机单体交联固化，浆料成型成湿坯。

本发明的特点：

1、工艺过程较为简单，易于实现，便于控制。

2、通过有机单体的聚合，实现陶瓷悬浮液的原位固化，实现了陶瓷近净尺寸成型，避免和减少了后期加工成本。

本制备工艺的使用方法如下：

1、典型ZrO₂陶瓷凝胶注模成型用料浆的制备工艺参数：单体为粉体质量的3.0％，分散剂六偏磷酸钠为浆料质量的0.3％，催化剂四甲基乙二胺为0.7vol％，氧化锆固相含量为50vol％，pH值为10.5。

2、典型ZrO₂陶瓷凝胶注模固化成型工艺参数：引发剂过硫酸铵浓度为10wt％、用量为浆料体积的0.5％，60℃水浴处理固化。

3、其中ZrO₂陶瓷凝胶注模成型料浆制备的工艺参数范围：单体为粉体质量的3.0％±0.1％，分散剂六偏磷酸钠为浆料质量的0.3％±0.05％，催化剂四甲基乙二胺为0.7vol％±0.2vol％，氧化锆固相含量为50vol％±2vol％，pH值为10.5±0.3。