[发明专利]一种4-三氟代甲基碳酸乙烯酯的合成方法无效
| 申请号： | 201210121123.1 | 申请日： | 2012-04-11 |
| 公开（公告）号： | CN102659747A | 公开（公告）日： | 2012-09-12 |
| 发明（设计）人： | 张冉冉;胡正;周强;兰喜平;罗孟飞 | 申请（专利权）人： | 巨化集团技术中心 |
| 主分类号： | C07D317/36 | 分类号： | C07D317/36 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 324004 浙江*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 三氟代 甲基 碳酸 乙烯 合成 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种4-三氟代甲基碳酸乙烯酯的合成方法，其特征在于，将摩尔比为1∶1～1∶4的尿素和3，3，3-三氟-1，2-丙二醇加入到反应容器中，微热使其融化，然后加入占3，3，3-三氟-1，2-丙二醇和尿素总质量0.6％～5％的催化剂，将上述混合物加热到150℃～190℃进行反应，反应体系抽真空至0～-0.04MPa，排出生成的副产物氨气，反应1h～6h后冷至室温，反应液进行固液分离和精馏提纯，得到4-三氟代甲基碳酸乙烯酯产品。
2.根据权利要求1所述的一种4-三氟代甲基碳酸乙烯酯的合成方法，其特征在于所述的尿素和3，3，3-三氟-1，2-丙二醇的摩尔比为1∶2～1∶3。
3.根据权利要求1所述的一种4-三氟代甲基碳酸乙烯酯的合成方法，其特征在于所述的催化剂为MgO、ZnO、PbO、ZrO2、CaO及其复合催化剂，催化剂的质量为3，3，3-三氟-1，2-丙二醇和尿素总质量的1.2％～3.7％。
4.根据权利要求1所述的一种4-三氟代甲基碳酸乙烯酯的合成方法，其特征在于所述的反应温度为160℃～180℃。
5.根据权利要求1所述的一种4-三氟代甲基碳酸乙烯酯的合成方法，其特征在于所述的反应真空度为-0.02MPa～-0.04MPa。
6.根据权利要求1所述的一种4-三氟代甲基碳酸乙烯酯的合成方法，其特征在于所述的反应时间为3h～6h。
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