[发明专利]高韧性高导热环氧-亚胺树脂体系及其制备方法和应用有效
申请号: | 201210117378.0 | 申请日: | 2012-04-19 |
公开(公告)号: | CN102702743A | 公开(公告)日: | 2012-10-03 |
发明(设计)人: | 虞鑫海;陈梅芳;李俊明 | 申请(专利权)人: | 东华大学;上海睿兔电子材料有限公司 |
主分类号: | C08L79/08 | 分类号: | C08L79/08;C08L63/00;C08G59/38;C08G73/10;C08K13/04;C08K7/14;B29C70/50 |
代理公司: | 上海泰能知识产权代理事务所 31233 | 代理人: | 黄志达;谢文凯 |
地址: | 201620 上海市*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 韧性 导热 亚胺 树脂 体系 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种高韧性高导热环氧-亚胺树脂体系,其组分包括:重量比为100∶100~200∶30~50∶30~50∶150-250的环氧树脂、含羧基聚酰亚胺树脂溶液、固化剂、填料和有机溶剂。
2.根据权利要求1所述的一种高韧性高导热环氧-亚胺树脂体系,其特征在于:所述高韧性高导热环氧-亚胺树脂体系的固含量为30%~45%。
3.根据权利要求1所述的一种高韧性高导热环氧-亚胺树脂体系,其特征在于:所述环氧树脂为N,N,N’,N’-四缩水甘油基-4,4’-二氨基二苯甲烷、N,N,N’,N’,O-五缩水甘油基-4,4’-二氨基-4”-羟基三苯甲烷、N,N,N’,N’-四缩水甘油基-3,3’-二甲基-4,4’-二氨基二苯甲烷、N,N,O-三缩水甘油基-4-氨基苯酚、N,N,O-三缩水甘油基-3-氨基苯酚、双酚A型环氧树脂、脂环型环氧树脂、酚醛环氧树脂、ES216环氧树脂中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的一种高韧性高导热环氧-亚胺树脂体系,其特征在于:所述固化剂为甲基四氢苯酐、马来酸酐、邻苯二甲酸酐、2-乙基-4-甲基咪唑、2-甲基咪唑、双氰胺、苯代双氰胺、4,4’-二氨基二苯砜、3,3’-二氨基二苯砜、4,4’-二氨基二苯甲烷、3,3’-二甲基-4,4’-二氨基二苯甲烷、4,4’-双(4-氨基苯氧基)二苯砜、十二烯基琥珀酸酐、3,3’-二甲基-4,4’-二氨基二环己基甲基、2,2-双[4-(4-氨基苯氧基)苯基]丙烷、2,2-双[4-(4-氨基苯氧基)苯基]丙烷、2,2-双[4-(4-氨基苯氧基)苯基]六氟丙烷中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的一种高韧性高导热环氧-亚胺树脂体系,其特征在于:所述填料为三氧化二铝、氧化铍、碳化硅、氮化铝、氮化硅中的一种或几种。
6.根据权利要求1所述的一种高韧性高导热环氧-亚胺树脂体系,其特征在于:所述有机溶剂为甲苯、二氯甲烷、三氯甲烷、四氢呋喃、乙二醇、甲基四氢呋喃、N,N-二甲基甲酰胺、二甲苯、N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基-2-吡咯烷酮、N-乙基-2-吡咯烷酮中的一种或几种。
7.根据权利要求1所述的一种高韧性高导热环氧-亚胺树脂体系,其特征在于:所述含羧基聚酰亚胺树脂溶液的固含量为10%~15%。
8.一种制备如权利要求1所述的高韧性高导热环氧-亚胺树脂体系的方法,包括:
(1)室温下,将2,2-双[4-(2,4-二氨基苯氧基)苯基]六氟丙烷和N,N-二甲基乙酰胺加入反应器中,搅拌溶解后,加入马来酸酐,室温下搅拌反应0.5-1小时,加入3,5-二氨基苯甲酸,搅拌溶解后,加入3,3’,4,4’-四羧基二苯醚二酐,室温下搅拌反应2~3小时后,加入甲苯,加热升温,回流分水反应4-8小时,冷却至室温,加入氨丙基三乙氧基硅烷,搅拌均匀,调整固体含量至10%-15%,得到含羧基聚酰亚胺树脂溶液;
其中,2,2-双[4-(2,4-二氨基苯氧基)苯基]六氟丙烷与马来酸酐的摩尔比为1∶2;2,2-双[4-(2,4-二氨基苯氧基)苯基]六氟丙烷与3,5-二氨基苯甲酸的摩尔比为1∶1~5;3,3’,4,4’-四羧基二苯醚二酐的摩尔数等于2,2-双[4-(2,4-二氨基苯氧基)苯基]六氟丙烷与3,5-二氨基苯甲酸的摩尔数之和再加上0.5倍的氨丙基三乙氧基硅烷的摩尔数;2,2-双[4-(2,4-二氨基苯氧基)苯基]六氟丙烷与氨丙基三乙氧基硅烷的摩尔比为1∶0.1~5;N,N-二甲基乙酰胺与甲苯的体积比为1∶0.5-1;2,2-双[4-(2,4-二氨基苯氧基)苯基]六氟丙烷与N,N-二甲基乙酰胺的质量体积比为1克∶10毫升-60毫升;
(2)室温下,按重量比100∶100~200∶30~50∶30~50∶150-250依次将环氧树脂、上述含羧基聚酰亚胺树脂溶液、固化剂、填料和有机溶剂加入混合釜中,搅拌均匀即得。
9.一种如权利要求1所述的高韧性高导热环氧-亚胺树脂体系的应用,其特征在于:应用于制备玻璃布增强复合材料,具体步骤如下:
在立式浸胶机中,将玻璃布浸渍于高韧性高导热环氧-亚胺树脂体系,去除有机溶剂,得到预浸料,分切,层叠,热压成型,得到高韧性高导热环氧-亚胺树脂体系的玻璃布增强复合材料。
10.一种高韧性高导热环氧-亚胺树脂体系的应用,其特征在于:所述制备玻璃布增强复合材料的具体工艺参数为:立式浸胶机中玻璃布的行走速度为1米/分-5米/分;立式浸胶机烘道的温度为80℃-250℃;热压成型的压力为1MPa-25MPa;热压成型的温度为80℃-180℃;热压成型的时间3小时-6小时。
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