[发明专利]超临界流体色谱仪（SFC）以及用于其中的精密分流器

说明书

技术领域

本发明属于制备生化、医药等产品的科学仪器设备领域，特别涉及是一种用于超临界流体色谱的精密分流装置。

背景技术

超临界流体色谱(supercritical fluid chromatography，简称SFC) 是以超临界流体（物质在高于临界压力和临界温度时的一种状态，它具有气体的低粘度、液体的高密度以及介于气、液之间较高的扩散系数等特征）为流动相，以固体吸附剂或键合到载体上的高聚物为固定相的色谱。SFC是气相色谱（GC）和液相色谱（LC）的重要补充，具有高效、快速、绿色环保等特点。

超临界流体色谱采用CO₂作为流动相，在分离制备过程中能够能很好地保持目标化合物的活性，在手性化合物、结构相似的同系物及异构体、弱极性化合物等分离中较其它方法具有无可比拟的优势。超临界流体色谱仪（SFC）能广泛应用于生物医药、环保、石油化工、高分子聚合物、煤化工、染料和农药等方面的分析、分离纯化，除了小部分物质（只能溶于水的或者需要缓冲溶液或水溶离子试剂溶解的物质、无机盐及分子量大于15000的物质）不适宜用超临界流体色谱之外，其他物质均可用。

SFC可以分为分析SFC和制备型SFC。分析型SFC，由于流体的流量小，并且超临界CO₂在背压阀后气化成气态，可以直接与可变波长检测器（VWD）, 光电二极管阵列检测器（DAD）, 氢火焰离子化检测器（FID）,氮磷检测器（NPD）,质谱（MS）等连接，但对于半制备、制备型SFC，流体的流量较大，不能直接与上述检测器相连，流体流出色谱柱后，必须要对其进行精密的分流，方可进入上述检测器进行检测工作。分流后的CO₂经过自动背压阀后气化，直接连接到ELSD、MS、FID 、NPD等检测器。因此，如何对超临界CO₂精确分流，是超临界色谱仪器研究中需要解决一个重要的课题。

发明内容

本发明的目的是提供一种应用于半制备/制备型超临界流体色谱仪中的精密分流器，利用该精密分流器，成功对大流量的流体进行分流后，使其直接进入ELSD、MS、FID 、NPD等检测器中，进行后续的检测工作。

   本发明涉及一精密分流器——通过步进电机带动计量棒上下移动，计量棒在移动的过程中与可调杆衬套之间发生过渡配合，改变流道阻力，从而控制两分通道的流体的流量百分比，达到流体精确的分流比。

附图说明

图1表示本发明中超临界流体色谱分离设备的整体的结构示意图

如图所示：1、CO₂储罐2、减压阀3、压力表4、板式换热器5、改性剂输送泵6、液态CO₂输送泵7、混合器8、自动进样器9、色谱柱及柱温箱10、分流器11、背压器12、检测器13、收集器

图2表示本发明的精密分流器的结构

如图所示：1、计量棒 2、可更换进口过滤器 3、进液口 4、可调螺纹杆 5、步进电机输入轴 6、可更换出口液芯 7、低速分流出液口 8、高速分流出液口 9、可调杆衬套。

具体实施方式

结合附图1说明本发明的实施方式。首先，附图说明了用于本发明的超临界流体色谱设备。其主要包括：作为供气装置的CO₂储罐1；调节气体压力的减压阀2；压力表3；用于维持CO₂温度的恒温装置板式换热器4；用于输送有机溶剂的改性剂输送泵5；用于输送超临界流体的液态CO₂输送泵6；用于将超临界流体和溶剂混合的混合器7；用于将样品注入流动相中作的自动进样器8；用于分离注入样品中所需物质的色谱柱及柱温箱9；用于大流量流体精密分流的分流器10；作为压力调节装置的背压器11；用于检测通过色谱柱的流动相中的物质的检测器12；用于储存经过超临界流体分离的液体的收集器13。

CO₂从储罐1中释放出来经过减压阀2和压力表3到达板式换热器4，液态CO₂输送泵6的泵头上连接有半导体制冷片，使CO₂达到超临界流体状态，与改性剂输送泵5输送的改性剂在混合器7混合成超临界流体色谱仪的流动相，样品经自动进样器8进入色谱柱9，进而得到分离。样品流出色谱柱后，经精密分流器分流10以及背压阀11后，进检测器12检测，根据此检测结果使用收集器13收集。