[发明专利]林业害虫驱避剂(E)-2-己烯醛的β-环糊精缓释微胶囊的制备及测定方法

说明书

技术领域

本发明涉及林业病虫害防治和药物缓释领域，具体涉及一种害虫驱避剂的β-环糊精缓释微胶囊的制备方法。

背景技术

在植物和植食性昆虫两者关系中，植物气味在其取食和产卵定位中起着重要作用。而利用植物挥发性气味特质对昆虫的引诱或驱避作用来进行昆虫种群的治理，是当前害虫综合防治研究中的亮点。(E)-2-己烯醛，又叫反式-2-己烯醛、青叶醛，是绿色植物叶子合成的一种挥发性物质。在生物学方面，对许多昆虫来讲(E)-2-己烯醛是一种信息物质，它对有些种类的昆虫来说具有引诱性，对另一些则表现出驱避性。

１．(E)-2-己烯醛作为寄主植物的一种挥发成分

有研究者在研究绿盲蝽对性信息素类似物和植物挥发物的触角电位反应中发现绿盲蝽对(E)-2-己烯醛表现出较强的EAG反应；其后，Y形嗅觉仪试验和罩笼试验结果都表明(E)-2-己烯醛对绿盲蝽雌成虫有诱集作用（陈展册等，昆虫学报，2010，53，47-54；张尚卿等，华北农学报，2011，26，189-194）。

２．(E)-2-己烯醛作为非寄主植物的一种挥发成分

云南切梢小蠹是危害云南松最为严重的一种害虫（叶辉，刘宏屏，林业科学研究，2006，19，289-294），我们从小蠹虫的非寄主植物滇朴、藏柏提取的挥发性成分中分离出了(E)-2-己烯醛，并通过大量研究证实(E)-2-己烯醛能够引起云南切梢小蠹的趋避行为，还能够减少该虫的产卵数量。

因此，(E)-2-己烯醛不管是作为昆虫的引诱剂，还是驱避剂都可以用来防治林业害虫，而且与化学农药相比，植物的天然挥发性成分更加高效环保。但由于(E)-2-己烯醛的挥发性很强，定量控制释放量目前还无法实现；同时，由于(E)-2-己烯醛化学性质活泼，暴露在空气中很容易被氧化变质。这些特点使(E)-2-己烯醛在野外、林间大规模人工应用受到很大的限制。因此需要找到一种载体，它能够使得(E)-2-己烯醛缓慢地释放出来，达到相对定量控制释放量的目的，同时又能够使其在较长时间内不被氧化变质。

β-环糊精是由7个葡萄糖分子以α-1，4糖苷键连接而成的中空筒状分子。该分子一端开口较大，另一端较小，内径为6.0-6.5à；分子内部呈疏水性，外部呈亲水性。大小合适的疏水性分子容易进入β-环糊精的中间孔洞内，形成包合物，被包合的分子与β-环糊精以氢键和范德华力相互作用，使进入β-环糊精的中间孔洞内的疏水性分子所形成的包合物具有较好的稳定性。基于β-环糊精的特殊的分子结构，β-环糊精经常作为壁材被用于药物、香精缓释微胶囊的制备，以达到药物和香精缓慢释放并且延缓氧化变质的目的（Loftsson, T.Pharmaceutical Sciences. 1996,85,1017-1024.）。

发明内容

本发明的目的是利用β-环糊精作为壁材对害虫驱避剂(E)-2-己烯醛进行包合，提供一种具有缓释效果的(E)-2-己烯醛的β-环糊精微胶囊制备方法，并同时提供一种对于该β-环糊精缓释微胶囊中(E)-2-己烯醛释放效果定量地测试方法，以解决林业领域防治害虫时趋避剂(E)-2-己烯醛的缓慢稳定释放的技术问题。

本发明目的通过以下方式实现：

（一）(E)-2-己烯醛的β-环糊精缓释微胶囊的制备方法

包括以下步骤：

（1）用量筒量取100 mL乙醇和水的混合溶液，二者体积比为V_乙醇: V_水=1:2，混合液浓度为33.3%，置入250 mL的三口圆底烧瓶中，称取β-环糊精，快速搅拌下加入到以上圆底烧瓶中，将温度上升到35℃并继续搅拌5分钟，再用注射器吸取 (E)-2-己烯醛，缓慢滴加到圆底烧瓶中，且在滴加过程中保持快速搅拌，滴加完毕后保持35℃继续反应3小时； 

以上步骤中，反应物(E)-2-己烯醛与β-环糊精的物质的量之比为1.5:1。

（2）反应结束后将溶液在室温10～15℃下冷却，使微胶囊晶体慢慢析出，24小时后减压抽滤，晶体每次用3ml水洗涤3次，制得缓释微胶囊产品，该产品为白色粉末状固体，粒径为10～30 μm。

所述的制备方法是将步骤（2）所制备的产品于35℃鼓风干燥1小时，除去微胶囊表面吸附的溶剂和(E)-2-己烯醛，然后低温密闭保存。

（二）定量地测定缓释微胶囊中(E)-2-己烯醛释放效果的方法

包括以下步骤：