[发明专利]一种合成二茂铁硼酸酯的新方法

权利要求书

1.一种合成二茂铁硼酸酯的新方法，其特征是：具体步骤如下：

a)二茂铁锂盐的合成：以二茂铁为原料，在无水醚类溶剂中与正丁基锂在0-40度反应得到二茂铁的锂盐；

b)二茂铁硼酸的合成：在-78～-50度将B(OR)₃加入到a)的二茂铁的锂盐溶液中，其中R为烷基，加入完毕后自然升温到室温，搅拌2-15小时，然后加入碱性水溶液淬灭未反应完的正丁基锂，分液，有机相用碱性水溶液洗一次，水相用酸调PH=6-7，析出二茂铁硼酸粗品，抽滤用水洗两次得到1-二茂铁一硼酸和1，1’-二茂铁二硼酸的混合物；

c)二茂铁硼酸酯的合成；将得到的二茂铁硼酸混合物加入芳烃溶剂中，再加入频哪醇，加热回流分水6-12小时，蒸干溶剂，柱层析分离分别得到1-二茂铁一硼酸频哪醇酯和1，1’-二茂铁二硼酸二频哪醇酯。

2.根据权利要求1所述的一种合成二茂铁硼酸酯的新方法，其特征是：具体步骤如下：

a)二茂铁锂盐的合成：二茂铁与正丁基锂按摩尔比1：2-1：5，在无水醚类溶剂中，0-40度反应6-18小时，生成二茂铁锂盐的醚类溶剂；

b)二茂铁硼酸的合成：二茂铁与B(OR)₃摩尔比1：2-1：5，其中R为烷基，在-50度将B(OR)₃加入到a)获得的二茂铁的锂盐溶液中，加入完毕后自然升温到室温，搅拌2-15小时，得到二茂铁硼酸酯锂盐络合物，然后加入碱性水溶液淬灭未反应完的正丁基锂，并分解其得到的络合物，分液，有机相用碱性水溶液洗一次，水相用酸调PH=6-7，析出二茂铁硼酸粗品，抽滤用水洗粗品两次得到1-二茂铁一硼酸和1，1’-二茂铁二硼酸的混合物；

c)二茂铁硼酸酯的合成；将b)得到的二茂铁硼酸混合物加入芳烃溶剂中，再按二茂铁与频哪醇摩尔比1：1.5-1：2.5，加入频哪醇，加热回流分水6-12小时，蒸干溶剂，柱层析分离分别得到产物1-二茂铁一硼酸频哪醇酯和1，1’-二茂铁二硼酸二频哪醇酯。

3.根据权利要求1或2所述的一种合成二茂铁硼酸酯的新方法，其特征是：b)二茂铁硼酸的合成中，原料B(OR)₃，R为甲基、乙基、异丙基、正丁基或异丁基。

4.根据权利要求1或2所述的一种合成二茂铁硼酸酯的新方法，其特征是：a）二茂铁锂盐的合成中，无水醚类溶剂为乙醚、异丙醚、甲基叔丁基醚、乙二醇二甲醚或四氢呋喃。

5.根据权利要求1或2所述的一种合成二茂铁硼酸酯的新方法，其特征是：c）二茂铁硼酸酯合成中，使用的芳烃溶剂为甲苯、苯或二甲苯。

6.根据权利要求1或2所述的一种合成二茂铁硼酸酯的新方法，其特征是：b)二茂铁硼酸的合成中，酸调所使用的酸为盐酸、硫酸、硝酸、磷酸或醋酸。

7.根据权利要求1或2所述的一种合成二茂铁硼酸酯的新方法，其特征是：b）二茂铁硼酸的合成中，使用淬灭的碱性水溶液为氢氧化钠水溶液或氢氧化钾水溶液。

8.根据权利要求1或2所述的一种合成二茂铁硼酸酯的新方法，其特征是：b）二茂铁硼酸的合成中，碱性水溶液淬灭后，分液，使用甲基叔丁基醚萃取水相一次，使用碱性水溶液萃取有机相一次，酸调抽滤，水洗后得到1-二茂铁一硼酸和1，1’-二茂铁二硼酸混合物。

9.根据权利要求1或2所述的一种合成二茂铁硼酸酯的新方法，其特征是：a)二茂铁锂盐的合成和b）二茂铁硼酸的合成两个反应过程在惰性气体如氩气、氮气等保护下进行。