[发明专利]现场电化学显微光谱成像分析方法及系统有效
申请号: | 201210103286.7 | 申请日: | 2012-04-10 |
公开(公告)号: | CN102621080A | 公开(公告)日: | 2012-08-01 |
发明(设计)人: | 吴守国;王秋平;刘刚 | 申请(专利权)人: | 中国科学技术大学 |
主分类号: | G01N21/27 | 分类号: | G01N21/27 |
代理公司: | 北京集佳知识产权代理有限公司 11227 | 代理人: | 逯长明 |
地址: | 230026 安*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 现场 电化学 显微 光谱 成像 分析 方法 系统 | ||
1.一种现场电化学显微光谱成像方法,其特征在于,基于现场电化学显微光谱成像系统,所述系统包括:光源设备、电化学信号设备、电化学接口设备以及显微光谱成像设备;
所述电化学信号设备包括电化学工作站;
所述电化学接口设备包括电化学池,以及安装于所述电化学池中的工作电极、参比电极和对电极,并且,所述工作电极竖直放置;
所述显微光谱成像设备包括显微镜、光通道组、成像光谱仪和计算机,所述光通道组包括至少一个光通道,所述光通道一端与所述显微镜的目镜相连接,另一端与所述成像光谱仪相连接,不同光通道与所述工作电极表面上的不同区域相对应;
所述方法包括:
将电化学池固定在显微镜的载物台上,并将工作电极、参比电极和对电极与电化学工作站连接;
令所述光源设备提供的光线以预设角度从所述工作电极的斜上方入射,并聚焦在所述工作电极的表面上;
使所述工作电极表面处于所述显微镜物镜的成像面上,并向所述电化学池中加入电解液;
利用所述电化学工作站提供电化学信号以进行电化学沉积;
使用每一光通道采集电化学沉积过程中所述工作电极表面相应区域的反射光;
使用所述成像光谱仪和计算机利用所述反射光生成工作电极表面的显微成像图,以及工作电极表面每一区域的光谱。
2.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述系统还包括处理设备,所述方法还包括:
使用所述处理设备对所述光谱进行处理,并生成差谱图。
3.如权利要求2所述的方法,其特征在于,所述系统还包括分析设备,所述方法还包括:
使用所述分析设备对所述光谱、差谱图和显微成像图中的至少一个进行分析。
4.如权利要求3所述的方法,其特征在于,所述分析包括:时间分辨分析、空间分辨分析和电位分辨分析中的至少一个;
所述时间分辨分析包括,对所述工作电极同一区域、不同时间点对应的光谱、差谱图和显微成像图中的至少一个进行比较分析;
所述空间分辨分析包括,对所述工作电极在同一时间点不同区域对应的光谱、差谱图和显微成像图中的至少一个进行比较分析;
所述电位分辨分析包括,对所述工作电极同一区域在施加不同电位下对应的光谱、差谱图和显微成像图中的至少一个进行比较分析。
5.如权利要求2所述的分析方法,其特征在于,所述处理包括平滑除噪。
6.一种现场电化学显微光谱成像系统,其特征在于,包括:光源设备、电化学信号设备、电化学接口设备、显微光谱成像设备;
所述电化学信号设备包括电化学工作站;
所述电化学接口设备包括电化学池,以及安装于所述电化学池中的工作电极、参比电极和对电极,并且,所述工作电极竖直放置;
所述显微光谱成像设备包括显微镜、光通道组、成像光谱仪和计算机,所述光通道组包括至少一个光通道,所述光通道一端与所述显微镜的目镜相连接,另一端与所述成像光谱仪相连接,不同光通道与所述工作电极表面上的不同区域相对应。
7.如权利要求6所述的现场电化学显微光谱成像系统,其特征在于,所述光源设备至少包括光源。
8.如权利要求6所述的现场电化学显微光谱成像系统,其特征在于,其特征在于:所述光通道组具体为光纤束。
9.如权利要求6所述的现场电化学显微光谱成像系统,其特征在于,所述电化学池包括电极套以及整体形状呈长方体形的池体;
所述池体正中心设置有中心通孔,所述中心通孔一端设置有内螺纹;
所述池体对称设置有两个圆孔,所述两个圆孔与所述中心通孔相连通,并且,所述两个圆孔的轴线均与所述中心通孔的轴线相垂直;
所述电极套外壁上设置有与所述内螺纹相适配的外螺纹,所述电极套正中心设置有工作电极通孔。
10.如权利要求9所述的现场电化学显微光谱成像系统,其特征在于,所述参比电极包括:基底系统、管套和固定物质,所述基底系统包括银丝和导电铜棒,其中:
所述管套具有小口端和契合孔端;
所述导电铜棒的第一部分置于所述管套中,第二部分露于所述契合孔端外;
所述银丝内置于所述管套中,一端与所述第一部分固定连接,另一端呈螺旋状;
所述固定物质用于固定连接所述导电铜棒与所述管套的契合孔端,以及填充所述小口端。
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