[发明专利]一种三聚甲醛脱除轻组分的方法及装置

说明书

技术领域

本发明涉及三聚甲醛提纯技术领域，尤其是一种三聚甲醛脱除轻组分的方法及装置。

背景技术

三聚甲醛是生产工程塑料聚甲醛的重要原料。生产过程中要求三聚甲醛纯度≥99.98%，水≤100ppm，其它杂质（包括甲醇、甲醛、甲酸、重组分等）≤100ppm。三聚甲醛经合成、浓缩后浓度达到30%～50%，由于三聚甲醛、甲醛、水的混合物可形成三聚甲醛-甲醛-水三元共沸组分，简单的蒸馏技术很难提纯三聚甲醛，目前后续分离精制主要有两种方法，即冷冻结晶法和萃取分离法。其中萃取法，是采用苯、二氯乙烷等萃取剂将三聚甲醛从水中分离出来，然后通过脱轻塔将萃取剂和沸点较轻的杂质分离出来，浓度较高的三聚甲醛溶液再经脱重塔去除沸点较三聚甲醛高的杂质，最终得到纯度≥99.98%的三聚甲醛。但此种方法在生产过程中，脱轻工序脱除轻质组分操作弹性极小，塔釜三聚甲醛溶液中微量甲醇、甲醛、甲酸、水含量较高，一般三聚甲醛含量为99.90%～99.96%，甲醇含量为50～180ppm，甲醛含量为60～210ppm，甲酸含量为40～120ppm，水含量为80～220ppm，塔底操作温度达124～128℃，回流比达到3～5，造成该塔能耗较高，且高温下停留时间长的三聚甲醛又易分解。

发明内容

本发明提供一种三聚甲醛脱除轻组分的方法及装置，增加汽提塔，汽提塔工序的增加能降低脱轻塔塔底温度和回流比，大大降低能耗，避免了三聚甲醛的大量分解，有效提高三聚甲醛纯度。

本发明所采取的技术方案是：

一种三聚甲醛脱除轻组分的方法，包括下述步骤：

（1）将萃取后的三聚甲醛、苯及少量的水、有机物的混合物送入脱轻塔，在塔底温度118～122℃，塔顶温度78～80℃，回流比1～3，压力0.1～5Kpa条件下进行脱轻，脱轻塔塔顶气体经冷凝冷却后返回萃取工序。

（2）脱轻后塔底的三聚甲醛及微量的水、甲醇、甲醛、甲酸等的混合物送至汽提塔，汽提塔以氮气作为汽提介质，在塔底温度115～118℃，塔顶温度114～117℃，压力0.1～5Kpa条件下进行汽提。

汽提塔采用不锈钢弧鞍环填料，理论塔板数5～6块，塔釜内通入蒸汽盘管供热，塔釜外采用夹套保温装置，一方面维持物料温度，另一方面提高气提效率。

萃取后的三聚甲醛、苯及少量的水、有机物的混合物中三聚甲醛的质量浓度为30%～50%。

脱轻塔塔底三聚甲醛及微量的水、甲醇、甲醛、甲酸等的混合物中三聚甲醛的质量浓度大于99%。

本发明还提供了一种三聚甲醛脱除轻组分的装置，包括脱轻塔、再沸器、冷凝冷却器、储液罐、循环泵、进料管和第三管道，还包括汽提塔和输料泵；汽提塔的进料口通过带有输料泵的管道与脱轻塔的底部出口相连通；汽提塔的顶部和底部分别设有第一管道和第二管道，中部设有氮气管道。

采用上述技术方案所产生的有益效果在于：

1.增加汽提塔，汽提工序的增加降低了轻组分的分压，打破了原来的气液平衡，使轻质组分得到了有效脱除，脱轻工序产品纯度得到提高。

2.加入汽提工序，降低了脱轻塔塔底温度和回流比，使能耗大大减小。

3.脱轻塔塔底温度降低，有效避免了三聚甲醛的大量分解。

附图说明

图1是本发明的结构示意图。

其中，1脱轻塔；2汽提塔；3再沸器；4冷凝冷却器；5储液罐；6循环泵；7 输料泵；8 第一管道；9 第二管道；10 进料管；11 第三管道；12 氮气管道。

具体实施方式

实施例1 

（1）将萃取后的三聚甲醛、苯及少量的水、有机物的混合物，送入脱轻塔，在塔底温度120℃，塔顶温度79℃，回流比2，压力2Kpa条件下进行脱轻，脱轻塔塔顶气体经冷凝冷却后返回萃取工序。

（2）脱轻后塔底的三聚甲醛及微量的水、甲醇、甲醛、甲酸等的混合物送至汽提塔，汽提塔以氮气作为汽提介质，在塔底温度117℃，塔顶温度115℃，压力1Kpa条件下进行汽提。

经检测分析，汽提塔塔底三聚甲醛含量为99.99%，甲醇含量为27ppm，甲醛含量为28ppm，甲酸含量为14ppm，水含量为22ppm。

实施例2

（1）将萃取后的三聚甲醛、苯及少量的水、有机物的混合物，送入脱轻塔，在塔底温度122℃，塔顶温度79℃，回流比3，压力5Kpa条件下进行脱轻，脱轻塔塔顶气体经冷凝冷却后返回萃取工序。