[发明专利]一种阳离子聚丙烯酰胺乳液的合成方法

说明书

技术领域

本发明属于化学合成技术领域，涉及一种阳离子聚丙烯酰胺乳液的合成方法。

背景技术

阳离子聚丙烯酰胺（CPAM）是一种线性水溶性高分子，有很广泛的用途，包括用作处理污水的絮凝剂、污泥脱水剂、纸张增强剂，还用于开采石油及矿冶等领域。CPAM的合成方法国内主要采用凝胶聚合法，但是这种方法有着很明显的缺点，即使用时溶解速度慢，制造颗粒状产品时干燥费用高及胶液黏度大。而反向悬浮聚合及反向微乳液聚合的产品，其体系内含有有机溶剂，使用时会对环境造成二次污染。用分散聚合法可以合成无污染、性价比低的阳离子聚丙烯酰胺絮凝剂，但聚合过程中粘度大、难搅拌。

发明内容

为了克服上述现有技术中存在的问题，本发明的目的是提供一种高效率、高产率、流动性及稳定性较好的聚丙烯酰胺乳液的合成方法。

为实现上述目的，本发明所采用的技术方案是：一种阳离子聚丙烯酰胺乳液的合成方法，以叔丁醇、硫酸铵及去离子水的混合溶液为反应介质，以丙烯酰胺、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、及N-乙烯基吡咯烷酮、为原料，以过硫酸铵与亚硫酸氢钠为引发剂，以聚乙二醇与聚甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵为稳定剂，在氮气保护下，温度为30℃~50℃下进行分散聚合，反应时间为8小时～12小时，得到流动性较好的阳离子聚丙烯酰胺乳液。

本发明的有益效果是，所得水分散型阳离子聚丙烯酰胺（CPAM）乳液阳离子度和乳液固含量较高，对污水的净化效果较好，对环境污染小，是一种环保型高分子絮凝剂。

附图说明

图1为聚丙烯酰胺的红外光谱图。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。

本发明聚丙烯酰胺乳液的合成方法，是以叔丁醇、硫酸铵及去离子水的混合溶液为反应介质，以丙烯酰胺（AM）、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵（DMC）及N-乙烯基吡咯烷酮(NVP)为原料，以过硫酸铵与亚硫酸氢钠为引发剂，以聚乙二醇(20000)与聚甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵（PDMC）为分散剂，在氮气保护、温度为30~50℃的条件下进行分散聚合，反应时间为8~12小时，得到流动性较好的阳离子聚丙烯酰胺乳液。

单体丙烯酰胺（AM）、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵（DMC）及N-乙烯基吡咯烷酮(NVP)的质量比为10:1:1～5:1:1。

单体丙烯酰胺、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵与N-乙烯基吡咯烷酮的质量分数为9%~18%。

单体丙烯酰胺、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵与N-乙烯基吡咯烷酮中，甲基并烯酰氧乙基三甲基氯化铵的质量分数为9%~18%。

叔丁醇、硫酸铵及去离子水的混合体系中，硫酸铵的质量分数为22%～30%。

叔丁醇、硫酸铵及去离子水的混合体系中，叔丁醇与去离子水的质量比为1.0:8.0～1.0:5.0。

引发剂的用量为丙烯酰胺单体质量的0.2%～0.5%。

引发剂中过硫酸铵与亚硫酸氢钠的质量比为1:1～1:1.5。

分散剂聚乙二醇（20000）与聚甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵（PDMC）在体系中的总的质量分数为1%～3.5%。

本发明采用甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵的聚合物（PDMC）和聚乙二醇（20000）为分散剂，能使聚合物更稳定的存在于分散体系中，大大提高了分散体系的稳定性。

下面通过实验对本发明合成的阳离子聚丙烯酰胺（CPAM）乳液的性能进行分析。

1、乳液稳定性测试

测试方法：取一定量的阳离子聚丙烯酰胺（CPAM）乳液装入烧杯中，然后密封烧杯口，放置于阴凉干燥处保存，观察其稳定性。

结果：放置两个月乳液较稳定，两个月后乳液出现分层现象，有凝胶出现。

2、单体转化率测定

测定方法：由于丙烯酰胺单体能溶于丙酮和乙醇的混合溶剂，而聚丙烯酰胺（PAM）不溶于丙酮和乙醇的混合溶剂，故用丙酮和乙醇的混合溶剂对聚丙烯酰胺洗涤数次，从而可以分离出聚丙烯酰胺（PAM），烘干后称重，根据下式，就可以算出丙烯酰胺单体的转化率。

转化率=m₂ /(m₀×m₁ /m) ×100%

式中：m为聚合物的总质量；m₀为聚合物单体的质量；m₁为用于提取的聚合物的产品的总质量；m₂为从质量为m₁的产品中提取出来的聚丙烯酰胺（PAM）的质量。