[发明专利]一种S-甲基异硫脲盐的合成方法有效
| 申请号： | 201210096827.8 | 申请日： | 2012-04-05 |
| 公开（公告）号： | CN102633701A | 公开（公告）日： | 2012-08-15 |
| 发明（设计）人： | 闫锋;吴志红;吴文雷;马韵升;史庆苓 | 申请（专利权）人： | 山东京博控股股份有限公司;黄河三角洲京博化工研究院有限公司 |
| 主分类号： | C07C335/32 | 分类号： | C07C335/32 |
| 代理公司： | 济南舜源专利事务所有限公司 37205 | 代理人： | 苗峻 |
| 地址： | 256500 山东省*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 甲基 硫脲 合成 方法 | ||
1.一种S-甲基异硫脲盐的合成方法，其特征在于：以甲硫醇与单氰胺为基础原料，酸性条件下反应制得。
2. 根据权利要求1所述的一种S-甲基异硫脲盐的合成方法，其特征在于：其具体步骤为：
（1）混合 将单氰胺和乙酸混合，其中，以纯物质的摩尔比计，单氰胺：乙酸=1：1-7；
（2）加成 -5℃-80℃下向上述单氰胺与乙酸的混合溶液中通入甲硫醇气体，反应2-5小时；
（3）置换 向步骤（2）所得溶液中加入强酸，搅拌反应，得到所对应酸的S-甲基异硫脲盐和乙酸的溶液；
（4）后处理 将步骤（3）所得溶液降温结晶，经过滤、醇洗、干燥，得到S-甲基异硫脲盐产品，滤液处理套用。
3.根据权利要求1或2所述的一种S-甲基异硫脲盐的合成方法，其特征在于：所述的单氰胺为质量分数大于25%的单氰胺溶液或单氰胺晶体。
4.根据权利要求2所述的一种S-甲基异硫脲盐的合成方法，其特征在于：以纯物质的摩尔比计，单氰胺：强酸=1：1-1.5。
5. 根据权利要求2所述的一种S-甲基异硫脲盐的合成方法，其特征在于：步骤（2）中的温度优选0℃-30℃。
6.根据权利要求2所述的一种S-甲基异硫脲盐的合成方法，其特征在于：步骤（3）中所述的强酸为酸性强于乙酸且无氧化性的无机酸或有机酸。
7.根据权利要求2所述的一种S-甲基异硫脲盐的合成方法，其特征在于：步骤（4）中结晶温度为0℃-25℃。
8.根据权利要求2所述的一种S-甲基异硫脲盐的合成方法，其特征在于：步骤（4）中醇洗所用醇与单氰胺质量比的0.1-5倍。
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