[发明专利]一种石墨烯包覆聚丙烯腈纤维复合材料的制备方法有效
申请号: | 201210096750.4 | 申请日: | 2012-04-01 |
公开(公告)号: | CN102619080A | 公开(公告)日: | 2012-08-01 |
发明(设计)人: | 李耀刚;张飞;王宏志;张青红 | 申请(专利权)人: | 东华大学 |
主分类号: | D06M11/74 | 分类号: | D06M11/74;D06M13/50;C01B31/04;D06M101/28 |
代理公司: | 上海泰能知识产权代理事务所 31233 | 代理人: | 黄志达;谢文凯 |
地址: | 201620 上海市*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 石墨 烯包覆 聚丙烯 纤维 复合材料 制备 方法 | ||
1.一种石墨烯包覆聚丙烯腈纤维复合材料的制备方法,包括:
(1)将聚丙烯腈纤维浸入碱溶液中,于90~120℃处理15~60min,然后用去离子水洗涤至中性,干燥后,得到碱处理后的聚丙烯腈纤维;
(2)将上述碱处理后的聚丙烯腈纤维在硅烷偶联剂KH550溶液中浸泡,干燥,得到单层KH550改性后的聚丙烯腈纤维;
(3)将上述单层KH550改性后的聚丙烯腈纤维在氧化石墨分散液中浸泡后,干燥得到单层氧化石墨改性的聚丙烯腈纤维;
(4)采用上述单层氧化石墨改性的聚丙烯腈纤维作为原料,重复上述的步骤(2)和步骤(3)n次,得到n+1层氧化石墨改性的聚丙烯腈纤维,其中1≤n≤10;
(5)将上述n+1层氧化石墨改性的聚丙烯腈纤维置于氧化石墨的分散液中,然后滴加水合肼水溶液,升温至90~110℃,反应20~60min,最后冷却、去离子水洗涤产物、烘干,即得。
2.根据权利要求1所述的一种石墨烯包覆聚丙烯腈纤维复合材料的制备方法,其特征在于:步骤(1)中所述的碱为KOH或NaOH,碱液浓度为5~15wt%,碱液与聚丙烯腈纤维的比例为1~20mg∶1mL。
3.根据权利要求1所述的一种石墨烯包覆聚丙烯腈纤维复合材料的制备方法,其特征在于:步骤(1)中所述的干燥的温度为40~80℃,干燥时间为8~24h。
4.根据权利要求1所述的一种石墨烯包覆聚丙烯腈纤维复合材料的制备方法,其特征在于:步骤(2)中所述的硅烷偶联剂KH550溶液为KH550的水醇混合溶液,水醇比为1∶1~1∶3,KH550在溶液中的浓度为0.5~2mg/mL;所述的水醇混合溶液中所述的醇为无水乙醇。
5.根据权利要求1所述的一种石墨烯包覆聚丙烯腈纤维复合材料的制备方法,其特征在于:步骤(2)中所述的硅烷偶联剂KH550溶液中KH550的用量为聚丙烯腈纤维质量的10%~50%。
6.根据权利要求1所述的一种石墨烯包覆聚丙烯腈纤维复合材料的制备方法,其特征在于:步骤(2)中所述的浸泡的时间为8-30h,浸泡温度为室温;所述干燥的温度为65~80℃,干燥时间为10~16h。
7.根据权利要求1所述的一种石墨烯包覆聚丙烯腈纤维复合材料的制备方法,其特征在于:步骤(3)中所述的氧化石墨分散液中氧化石墨的浓度为0.5~2mg/mL。
8.根据权利要求1所述的一种石墨烯包覆聚丙烯腈纤维复合材料的制备方法,其特征在于:步骤(3)中所述浸泡的温度为65~85℃,浸泡时间1.5~5h;所述干燥的温度为45~70℃,干燥时间为5~12h。
9.根据权利要求1所述的一种石墨烯包覆聚丙烯腈纤维复合材料的制备方法,其特征在于:步骤(5)中所述的氧化石墨的分散液中氧化石墨的浓度为O.5~2mg/mL;所述的水合肼水溶液中水合肼的浓度50wt%,所加入水合肼水溶液的体积为整个反应体系体积的1%~2%。
10.根据权利要求1所述的一种石墨烯包覆聚丙烯腈纤维复合材料的制备方法,其特征在于:步骤(5)中所述烘干的温度为50~80℃,烘干时间为5~12h。
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