[发明专利]一种重量法测定石灰石、白云石中二氧化硅的方法

说明书

技术领域

本发明涉及重量法测定石灰石、白云石中二氧化硅的方法。

背景技术

随着现代工业的发展，对冶金、建材、化学工业用原料石灰石、白云石的开发和应用越来越深入到各个领域中，石灰石、白云石已成为具有重要经济价值的矿产资源，因此也对其品位质量提出了更高的要求。其主成分二氧化硅含量分析的准确与否直接影响石灰石、白云石的用途及产品质量。

目前对于二氧化硅含量大于2％的石灰石、白云石样品，多采用国家标准GB/T3286.2-1998《石灰石、白云石化学分析方法二氧化硅量的测定》中高氯酸脱水重量法进行测定，原标准中将盛有试料的铂坩埚置于炉温低于300℃的高温炉中，盖上铂盖，使铂坩埚与铂盖间留一间隙。将炉温逐渐升温至1000℃，并在此温度下保持30min。再将灼烧物加入大量的盐酸分解后，加入大量的高氯酸冒烟，使得硅酸凝聚，经过过滤、洗涤、灼烧，将不纯的二氧化硅加硫酸、氢氟酸，挥硅，计算出二氧化硅的含量。原方法中先低温开始灼烧，并保持时间较长，虽然伴随加入分解试料的盐酸量较大，对有些难以分解的石灰石、白云石分析仍然没有分解完全，使得分析结果偏低。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种重量法测定石灰石、白云石中二氧化硅的方法，以克服现有技术所存在的测量过程中试样分解慢且不完全而带来试样分析结果偏低的问题。

为解决上述技术问题，本发明采用一种快速酸溶，残渣用少量混合熔剂熔融的方法，在滤液及洗液中浸出熔块，试液再用高氯酸脱水重量法测定试液中二氧化硅，从而得到试样中二氧化硅的准确含量。其特征在于，包括以下步骤：

步骤1、试料直接用适量盐酸加热分解，趁热过滤试液、洗涤，留取滤液；

步骤2、将盐酸分解后的残渣用比例为1.5∶1～3∶1的无水碳酸钠与硼酸混合熔剂熔融，在原盛有滤液和洗液的烧杯中用盐酸浸出熔块至完全；

步骤3、低温蒸发至10～20ml，加入乙醇或甲醇蒸发至干，赶尽硼酸，再加入盐酸加热溶解盐类，

步骤4、加入高氯酸盖上表面皿，冒烟回流，使硅酸凝聚，洗出硅酸，过滤、洗涤、灼烧、挥硅，用氢氟酸处理前后沉淀与铂坩埚的总质量之差除以试样质量，即计算出试样中的二氧化硅含量。

优选的，所述无水碳酸钠与硼酸混合熔剂的比例为2比1。

本发明的有益效果在于：

(1)减少了现有技术所采用的炉温低于300℃的高温炉中，盖上铂盖，使铂坩埚与铂盖间留一间隙。将炉温逐渐升温至1000℃，并在此温度下保持30min的过程，降低了能耗，同时节约了时间。

(2)酸溶残渣回收使所有的试样能够完全分解，保证了分析的准确性。

(3)一次冒高氯酸烟凝聚硅酸，完全能够达到硅酸凝聚完全的目的，又一次减少了分析时间。

下面结合具体实施方式对本发明的技术方案作进一步具体说明。

具体实施方式

(1)称取0.5g～1.0g试料，精确至0.0001g，置于烧杯中，加入15mL～30mL盐酸(1+1)，加热将试料分解至无气泡产生。

(2)将试液趁热过滤，将残渣置于铂金坩埚中，在高温炉中干燥、灰化后，加1g～2g无水碳酸钠与硼酸以1.5∶1混合的熔剂熔融10～25min，取出坩埚，冷却，在盛有滤液和洗液的烧杯中加入2mL～10mL盐酸(1+1)浸出熔块。

(3)继续加热至体积约20mL，加入10mL～25mL乙醇或甲醇，低温蒸发至干，加入20mL盐酸(1+1)，加热溶解盐类，加入10mL～30mL高氯酸，盖上表面皿(留一间隙)，加热至冒高氯酸白烟，并保持冒烟回流10min～25min，后续步骤洗出硅酸，过滤、洗涤、灼烧、挥硅与原方法相同，但只需一次冒高氯酸烟凝聚，完全能够达到硅酸凝聚完全的目的。

实施例1

(1)称取0.5005g试料，置于烧杯中，加入20mL盐酸(1+1)，加热将试料分解至无气泡产生。

(2)将试液趁热过滤，将残渣置于铂金坩埚中，在高温炉中干燥、灰化后，加1g无水碳酸钠与硼酸以2比1混合的熔剂熔融10min，取出坩埚，冷却，在盛有滤液和洗液的烧杯中加入2mL盐酸(1+1)浸出熔块。