[发明专利]直接滴定法测定总糖、还原糖含量用的稳定剂及其制法

说明书

技术领域

本发明属于检测技术领域，具体涉及食品中总糖、还原糖的检测，特别涉及直接滴定法测定总糖、还原糖含量用的稳定剂及其制备方法与应用。

背景技术

食品中的总糖、还原糖测定方法中属于滴定方法中的一种，目前常用的有直接滴定法(又称亚铁氰化钾滴定法)。

直接滴定法是在沸腾条件下进行滴定，原理是葡萄糖和氢氧化铜在沸腾条件下经氧化还原反应生成氧化亚铜沉淀，氧化亚铜和反应体系中亚铁氰化钾生成配位化合物，滴定终点时过量的葡萄糖和指示剂次亚甲基蓝发生氧化还原反应，滴定终点的颜色是次亚甲基蓝由蓝色变成无色，滴定体系溶液显现黄色的亚铁氰化钾颜色。

直接滴定法的检测条件比较苛刻，要求滴定速度为每2秒1滴即0.025毫升/秒，在检测过程中不能振摇试剂瓶；由于反应溶液的混合过程完全靠沸腾后产生的气泡使反应液均匀，造成滴定液在反应液中不能快速、均匀的扩散，导致滴定反应不能瞬间完成，出现1-5秒钟反应液混匀时间，造成滴定平行操作时无法在同一条件下判断滴定终点，而使滴定结果的平行性差。而且此法的终点颜色对检测结果也有一定的影响，其终点颜色是指示剂次亚甲基蓝由蓝色变成无色，但反应滴定体系溶液的中的亚铁氰化钾络合物会随着加热反应时间的延长而增加，造成在反应终点时1-2秒内迅速变成深黄色，从而影响终点的准确判断。由于以上两种原因，检测总糖的工作人员在实际工作中的操作会受到很大的影响，结果准确性和稳定性都有一定偏差。

发明内容

针对目前采用直接滴定法测定总糖、还原糖含量时滴定终点难以准确判定及反应均匀度差的问题，本发明的首要目的在于提供一种稳定剂，该稳定剂能使体系在滴定终点时达到反应液之间快速均匀，反应终点颜色始终保持无色状态，便于确认终点，减少滴定误差。

本发明的另一目的在于提供上述稳定剂的制备方法。

本发明的再一目的在于提供上述稳定剂的用途。

本发明的目的通过下述技术方案实现：

直接滴定法测定总糖、还原糖含量用的稳定剂，由以下质量百分比的成分制备得到：

络合掩蔽剂：50-90％

表面活性剂：5-25％

高分子化合物：5-25％；

所述的络合掩蔽剂为二价金属盐，优选钙盐或镁盐，特别优选碳酸钙、氯化钙、氢氧化钙、氧化钙、硫酸钙，氯化镁、碳酸镁、硫酸镁或氢氧化镁中的一种；

所述的表面活性剂为水溶性表面活性剂，优选牛胆酸盐、吐温-80或普朗尼克中的一种；

所述的高分子化合物为蛋白胨或牛肉膏。

上述直接滴定法测定总糖、还原糖含量用的稳定剂，其制备方法包括以下步骤：将络合掩蔽剂、表面活性剂与高分子化合物混合研磨均匀后，即得到直接滴定法测定总糖、还原糖含量用的稳定剂；所得到的稳定剂为粉末状或混悬物(表面活性剂有液体形式的，和粉末混合后形成混悬物)。

上述的稳定剂可用于直接滴定法测定总糖、还原糖含量；

上述的稳定剂用于直接滴定法测定总糖、还原糖含量时配制成质量体积比为0.5-1％的水溶液使用，优选配制成质量体积比为0.5％的水溶液使用；

上述的稳定剂用于直接滴定法测定总糖、还原糖含量时是在滴定前加入，具体包括以下步骤：

将费林甲液、费林乙液、水与试样混合，加入稳定剂水溶剂，将混合溶液加热至沸腾并保持沸腾，逐滴滴入葡萄糖或其它还原糖标准溶液，直至混合溶液蓝色刚好褪去则为滴定终点，记录消耗葡萄糖或其它还原糖标准溶液的总体积，计算，得出试样中总糖或还原糖含量。

本发明的机理是：稳定剂中含有络合掩蔽剂，因此在反应终点时亚铁氰化钾络合物不会继续增多以致终点颜色由蓝色褪去显深黄，影响滴定终点的判断，而是终点的颜色始终保持无色，使得终点判定非常容易，即指示剂蓝色褪去呈无色。加入表面活性剂和高分子化合物可以降低反应体系的表面活性，可以使反应液在沸腾状态下产生覆盖均匀的气泡，反应体系在0.5-1秒钟内迅速混匀，滴定结果重现性、精密度非常好，能够满足检测标准对检测结果苛刻的精密度要求。

本发明相对于现有技术具有如下的优点及效果：

1、本发明的稳定剂能使反应终点时亚铁氰化钾络合物不会继续增多，不会有深黄色的亚铁氰化钾络合物地持续生成而影响反应终点的判断，反应终点的颜色始终保持无色，使反应终点的判定更加准确。

2、本发明的稳定剂能使反应液在沸腾状态下产生覆盖均匀的气泡，反应体系在0.5-1秒钟内迅速混匀，滴定结果重现性、精密度非常好，能满足检测标准精密度的要求。