[发明专利]一种六面顶压机高温高压人工单晶合成中的间接加热式合成装配

说明书

技术领域

本发明属于金刚石或其它单晶人工合成技术领域，涉及一种单晶合成装配，特别是涉及一种六面顶压机高温高压人工单晶合成中的间接加热式合成装配（合成块），可以用于六面顶压机高压高温合成金刚石，也可以应用于立方氮化硼、碳化硅单晶和氮化镓单晶生长。

背景技术

人造金刚石工业生产，一般以高纯石墨为原料，加入合金触媒（例如Fe，Ni，Mn，Co等形成的合金），在高温高压下将石墨部分转化为金刚石。金刚石的合成通常采用六面顶压机提供单晶生长所需的高温高压，目前绝大多数六面顶压机合成金刚石都采用间接加热方式。合成腔体的加热是以低电压大电流通过碳化钨顶锤与腔体发热元件形成串联形式电路。以石墨质管材或电热合金为加热元件间接加热石墨合成棒。石墨合成棒被包裹于铁质金属管壳（金属杯）之中，以减少非均匀形变。加热元件与管壳之间加装绝缘管，避免电流通过石墨合成棒和铁质金属管壳漏导。合成金刚石所用的粉压块为以水玻璃粘结的叶腊石粉体，立方体粉压块中间为圆柱形合成腔，内衬3-4mm厚的白云石保温管。将叶腊石粉压块、保温管、加热元件和导电堵头、绝缘管、金属杯（内含合成棒）等组合成金刚石合成装配（或合成块），置于六面顶合成压机中，按合成工艺条件将压力和温度升到所需值，单晶生长一定时间后得到人工合成金刚石。

例如，ZL201020686676公开了一种金刚石合成用间接加热装置，包括叶蜡石复合块，叶蜡石复合块上下两端分别安装导电堵头，叶蜡石复合块的中心部位安装芯柱，芯柱外周安装金属杯，金属杯上下两个面分别安装绝缘片，金属杯两侧面分别安装绝缘管，绝缘管外壁两侧面分别安装金属电加热管，绝缘片分别与金属片连接，金属片与端头加热片连接。CN200610017366.5公开了一种外间接加热式金刚石合成块，包括金刚石合成柱，合成柱两端设置有复合导电隔热装置，合成柱及复合导电隔热装置外侧套设有密封传压介质，密封传压介质及复合导电隔热装置与合成柱之间自外向内依次设置有发热元件、传热元件和隔离元件。复合导电隔热装置包括导电金属圆片和一端与其相接且直径较小的金属圆筒，圆筒中紧密嵌入预制的保温材料圆柱，圆筒外围紧密套设有预制保温材料圆筒。

目前金刚石生产的合成装配中，金属杯（隔离元件）与加热元件分别设置，之间加装绝缘管；高温绝缘和保温材料采用白云石制作。存在的问题为：（1）长时间加热时，叶腊石粉压块（密封传压介质）温度升高，容易爆锤。合成腔和发热元件的温度超过1450℃，叶腊石粉压块与发热元件之间绝热差，长时间加热使叶腊石粉压块温度升高，温度高于相变温度时引起材料发生体积突然变化，从而引起爆锤。（2）白云石制作的高温绝缘和保温材料高温时产生的气体排泄容易爆锤。白云石绝缘和保温管制作时加入的粘结剂水玻璃形成二氧化硅凝胶未与白云石充分反应，在高温下两者反应产生水和二氧化碳。虽然叶腊石为片层状晶体结构（不同于金属），允许部分小分子气体沿层间扩散逸出，顶锤可以安全泄压。但所用保温管和绝缘管的厚度和尺寸加大，加热时产生的气体量增大，提高了爆锤的风险。（3）发热元件在长时间加热时稳定性差：目前普遍使用的间接加热发热元件为冷压石墨管或电热合金。前者在高压下形变量较大，电阻值的稳定性差、工艺重复性差。后者为铁质合金（含铁65-80%、铬13-27%、铝4-7%、铌、钽、钼三者中的一种或多种的混合物 0.5-2 %），熔点相对较低，难以承受更高的加热温度。另外，铁、铝的还原性强，容易在高温下被氧化，与酸性氧化物或含有氧化性离子的氧化物发生反应。进而电阻值发生变化。（4）长时间加热时顶锤的前后两端温差变大，膨胀应力易引起爆锤。

在设备方面，随着我国金刚石合成设备的技术更新，大多数企业已经淘汰了老式的增压器系统，而采用更为有效的高压泵进行增压。打破了增压器系统由于油缸活塞行程有限造成的合成时间限制，用高压泵进行增压可以无时限保压。因此，改进六面顶压机中的间接加热式合成装配，提高金刚石等合成工艺和装备的稳定性，满足工艺所要求的更高的合成温度，延长加热时间，减少顶锤损耗，为宝石级金刚石的合成提供有利条件，对于人造金刚石产业升级有重要意义。

发明内容

本发明旨在提供一种六面顶压机高温高压人工单晶合成中的间接加热式合成装配，能克服现有技术中所存在的上述缺陷，提高金刚石等合成工艺和装备的稳定性，满足更高的合成温度和延长加热时间，减少顶锤损耗，提高合成金刚石的质量，进而实现宝石级金刚石的合成。