[发明专利]一种用于纺织印染助剂的聚醚胺及其制备方法

权利要求书

1.一种用于纺织印染助剂的聚醚胺，它具有以下结构通式：

所述通式中： m1、m2、m3、n1、n2、n3 均为大于等于1的自然数，设定m=m1+m2+m3、n=n1+n2+n3，则m取值为3～57，n取值为3～93。

2.根据权利要求1所述用于纺织印染助剂的聚醚胺，其特征在于其分子量为300～8000。

3.根据权利要求1或2所述用于纺织印染助剂的聚醚胺的制备方法，其特征在于包括如下步骤：

聚醚的制备

将起始剂三羟甲基丙烷和催化剂KOH加入反应釜中，用氮气置换反应釜2～4次，加热升温至100～120℃，在真空度不小于0.095Mpa环境下脱水30～60分钟，然后将温度升至120～140℃，依次分别将环氧乙烷和环氧丙烷通入反应釜，环氧乙烷和环氧丙烷进料速度以反应釜压力不高于0.08Mpa 为控制点，进料结束后当反应釜中压力在20分钟内不再下降时，反应结束，生成聚醚粗品；对反应物冷却后，加入85%的磷酸水溶液和吸附剂硅酸镁进行中和和吸附，中和到PH值为6.5～7后进行过滤脱水，再经减压蒸馏脱水精制，得到聚醚；

所述催化剂KOH的用量为起始剂三羟甲基丙烷质量的0.9～1.5%；环氧乙烷和环氧丙烷的用量以起始剂三羟甲基丙烷质量为基准，再根据聚醚结构中的n、m值大小确定其加入的多少，设定起始剂三羟甲基丙烷质量为M克，则环氧乙烷的加入量为x克,x=44m*M/134，环氧丙烷的加入量为y克,y=58n*M/134；磷酸和吸附剂用量为聚醚粗品重量的3～8%；

制备聚醚胺

在高压釜中，加入步骤A）所制备的聚醚、负载型催化剂、液氨和氢气，在反应温度110～160℃，反应压力5～11Mpa下进行临氢胺化，反应时间2～9小时；反应后经冷却、固液分离，将液体减压蒸馏即可得到产品纺织印染助剂的聚醚胺；

所述负载型催化剂加入量为所制聚醚重量的1.5～4%，液氨加入量为所制聚醚中羟基摩尔数的1.5～15倍，氢气加入量为所制聚醚中羟基摩尔数的0.15～3倍。

4.根据权利要求3所述的用于纺织印染助剂的聚醚胺的制备方法，其特征在于所述步骤A）的脱水时间为0.5～1.5小时。

5.根据权利要求3所述聚醚胺的制备方法，其特征在于步骤A）中，脱水采用板框压滤机过滤。

6.根据权利要求3所述聚醚胺的制备方法，其特征在于步骤A）所述减压蒸馏脱水精制是将过滤后的溶液在温度75～100℃、真空度0.085～0.098Mpa下脱除水及易挥发物。

7.根据权利要求3所述聚醚胺的制备方法，其特征在于步骤B）所述冷却为冷却水冷却。

8.根据权利要求3所述聚醚胺的制备方法，其特征在于步骤B）所述是固液分离采用离心分离的方法。

9.根据权利要求3所述聚醚胺的制备方法，其特征在于步骤B）所述减压蒸馏是在温度85～110℃、真空度0.095～0.098Mpa下脱除水及少量残留的氨。

10.根据权利要求3所述聚醚胺的制备方法，其特征在于步骤B）所述负载型催化剂是以镍、铜、钴、铬、镧中任意一种或二种以上的硝酸溶液加入氧化铈、钼酸胺、铼酸胺中任意一种或二种以上的助催化成份后，负载在负载物上经焙烧活化后制备得到，所述负载物是二氧化硅或三氧化二铝或二氧化钛一种或二种以上的混合物；所述硝酸盐溶液有效成份、助催化有效成份、二氧化硅或三氧化二铝或二氧化钛的质量比为2.5～4∶0.08～0.2∶1。