[发明专利]聚离子液体键合金属丝固相微萃取纤维的制备方法无效

专利信息
申请号: 201210078746.5 申请日: 2012-03-23
公开(公告)号: CN102600816A 公开(公告)日: 2012-07-25
发明(设计)人: 孙敏;罗川南;范露露;邱化敏 申请(专利权)人: 济南大学
主分类号: B01J20/32 分类号: B01J20/32
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 250022 山*** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 离子 液体 金属丝 固相微 萃取 纤维 制备 方法
【权利要求书】:

1.聚离子液体键合金属丝固相微萃取纤维的制备方法,其特征在于方法依次包括以下A、B、C三个步骤:

A.金属丝表面的化学镀银

将金属丝用硫酸冲洗除去表面的氧化层,并增加表面的粗糙度。将处理后的金属丝放入化学镀银溶液中浸泡一定时间,在其表面形成银镀层。

B.原子转移自由基聚合引发位点的键合

先对金属丝表面的银镀层进行羟基化,然后将原子转移自由基聚合反应引发试剂键合到羟基化的金属丝上。

C.聚离子液体键合涂层的制备

利用带有烯基的离子液体功能分子为聚合单体,通过表面引发原子转移自由基聚合反应,在金属丝表面制备聚离子液体键合涂层。

2.如权利要求1所述的方法,其特征在于金属丝表面的化学镀银步骤中采用金属丝为不锈钢丝、铁丝、钛丝、镍丝等。

3.如权利要求1所述的方法,其特征在于金属丝表面的化学镀银步骤中化学镀银溶液为银氨溶液与葡萄糖溶液的混合溶液,银氨离子与葡萄糖的摩尔比为1∶0.5-3,葡萄糖的质量浓度为5-30%,金属丝浸泡在化学镀银溶液中的时间为0.2-2小时,反应温度为室温。

4.如权利要求1所述的方法,其特征在于原子转移自由基聚合引发位点的键合步骤中采用巯丙基硅烷试剂在银镀层表面的分子自组装对其进行硅烷化,再水解使银镀层表面羟基化,巯丙基硅烷试剂为巯丙基三甲(乙)氧基硅烷,体积浓度为1-10%,室温下硅烷试剂自组装时间为1-24小时,室温下水解时间为1-6小时。

5.如权利要求1所述的方法,其特征在于原子转移自由基聚合引发位点的键合步骤中采用引发试剂为氨丙基三甲(乙)氧基硅烷与2-溴异丁酰溴反应制得的酰胺产物,两者的物质量之比为1∶1,0℃下反应2-12小时。

6.如权利要求1所述的方法,其特征在于原子转移自由基聚合引发位点的键合步骤中采用引发试剂的质量浓度为5-10%,110℃下反应时间为6-12小时。

7.如权利要求1所述的方法,其特征在于聚离子液体键合涂层的制备步骤中采用带有烯基的离子液体为聚合单体。

8.如权利要求1所述的方法,其特征在于聚离子液体键合涂层的制备步骤中采用CuBr和CuBr2为催化剂,2,2’-联吡啶为配体,CuBr、CuBr2、2,2’-联吡啶、离子液体单体的物质量之比为1∶1∶2-4∶20-50,用高纯氮气或氩气进行惰气保护,反应温度为30-140℃,反应时间为6-48h。

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