[发明专利]一种吸收烃类气体中NR3化合物的固体吸收剂及其应用

说明书

技术领域

本发明为一种吸收气体中所含碱性化合物的固体吸收剂及其应用，具体地说，是一种吸收烃类气体中氨及胺类化合物的固体吸收剂，以及使用该固体吸收剂测定烃类气体中氨及胺类化合物含量的方法。

背景技术

气体中的微量氨气及胺类化合物采用常规气相色谱分析法常常会因为色谱峰拖尾和检测限偏高而无法检测。而气体中的微量氨气在一些场合是必须检测的项目，比如在大气、工艺气体过程分析中，尤其是对石油炼制过程产生的炼厂气中微量氨气及胺类化合物的分析。目前气体中微量氨气的标准分析方法是采用液体吸收富集-分光光度法检测。这种方法现场采样比较麻烦，液体容易在携带及采样过程中溢出。因此，迫切需要研制一种炼厂气中微量氨气及胺类化合物的分析方法。

“离子色谱法测定空气中的氨气”(中国卫生检验杂志，Jan 2006；Vol 16：No.1，P64～65)一文以浓度0.005mol/L的稀硫酸作为吸收液，使待测的空气通过吸收液，大气中的NH₃转换为NH₄⁺，采样后，吸收液经0.2μm微孔膜过滤后直接注入离子色谱，分析其中的铵离子浓度，再由采气体积计算空气中氨含量。

“用浸渍草酸的滤膜法测定大气中的氨”(中国环境监测，P29～31，Vol.4No.2，1988)一文将49型玻璃纤维滤材用4％草酸溶液浸泡10分钟，再烘干，用于收集空气中的氨气，收集效率达到92～98％。滤材样品用去离子水沥取，铵离子浓度用靛酚蓝法分析，用630nm处测定的吸光度测定NH₄⁺浓度。

发明内容

本发明的目的是提供一种吸收烃类气体中NR₃化合物的吸收剂及装填该吸收剂的吸收管，所述的吸收剂可以选择性地吸收富集烃类气体中的NR₃化合物，而对烃类气体中的其它组分不产生吸收作用。

本发明的另一个目的是提供一种测定烃类气体中NR₃化合物含量的方法，该方法简便易行，能准确检测出烃类气体中所含的微量NR₃化合物的含量。

本发明提供的吸收烃类气体中NR₃化合物的固体吸收剂，包括0.2～10.0质量％的草酸和90.0～99.8质量％的硅藻土，所述NR₃化合物中的R可相同或不同，分别选自氢或C₁～C₂的烷基。

本发明将草酸负载于硅藻土上制得固体吸收剂，该吸收剂适于烃类气体中NH₃及胺类化合物的吸收富集，较之液体吸收剂，更适于现场采集烃类气体中的NH₃及胺类化合物。将固体吸收剂吸收的NH₃及胺类化合物解吸后，将解吸得到的吸收液用离子色谱检测，可测定烃类气体中的NH₃及胺类化合物的含量。

具体实施方式

本发明将草酸溶于水制成溶液，再用上述溶液浸渍硅藻土制成固体吸收剂，将固体吸收剂填充到吸收管中制成吸收管。用该吸收管选择性吸收烃类气体中微量的NR₃化合物，使之转化为阳离子，用超纯水解吸后，通过离子色谱测定解吸液中的阳离子浓度，再由通过吸收管的烃类气体体积，即可计算得到烃类气体中所含各种NR₃化合物的含量。

若用草酸溶液直接吸收富集烃类气体中的NR₃化合物，一方面现场操作不方便；另一方面，当气体流速大于250mL·min^-1时，吸收液容易溢出，不利于现场应用。本发明提供的固体吸收剂可避免上述液体吸收剂的缺点，更有利于现场测定烃类气体中NR₃化合物的含量。

本发明所述的固体吸收剂优选含0.4～8.0质量％的草酸和92.0～99.6质量％的硅藻土，更优选含0.4～5.0质量％的草酸和95.0～99.6质量％的硅藻土。固体吸收剂的载体为硅藻土，优选红色硅藻土，所述的红色硅藻土的颗粒大小优选250～380微米，比表面积优选1.0～10.0米²/克、更优选2.0～8.0米²/克。

本发明固体吸收剂的制备方法包括用草酸溶液为浸渍液浸渍硅藻土载体，浸渍温度优选为20～40℃，所用浸渍液的浓度优选0.2～2.0质量％，浸渍后将固体干燥即得固体吸收剂，所述的干燥温度为150～160℃。