[发明专利]超低粘度羟乙基纤维素的液相合成工艺

说明书

技术领域

本发明涉及羟乙基纤维素的液相合成工艺，更具体地说是涉及超低粘度羟乙基纤维素的液相合成工艺。

背景技术

羟乙基纤维素的使用十分广泛，其主要用于石油作业、洗涤剂加工、高分子合成、铜箔的生产、建筑材料等领域，其市场的需求较大，而且这些行业在传统羟乙基纤维素粘度1000-50000mPa.s(25℃，2％的水溶液，摩尔取代度ms1.4-2.4)的基础上提出了更低的要求。希望粘度在5-300mPa.s(25℃，5％的水溶液，Brookfield LVDV-I粘度计，摩尔取代度MS1.4-2.4)粘度范围内。目前，国内生产羟乙基纤维素的工艺是：

a.原料粉碎：精选聚合度1000-2400的精制棉为原料，用棉纤维素粉碎机将精制棉粉碎成0.5-0.8mm纤维粉末；

b.碱化：将异丙醇溶液加入反应釜中并投入片碱，再将粉状纤维素加入反应釜中，碱液浓度控制在23％，异丙醇浓度控制在85％，抽真空，在4-10℃的条件下碱化0.5-1.5小时；

c.醚化：在碱化结束后，以氮气为载体加入一定量的环氧乙烷，室温下20-25℃醚化0.5-1小时，然后均匀升温(每分钟1℃)至70℃后，恒温2-2.5小时进行醚化反应，然后均匀降温(每分钟降1℃)至30-40℃；

d.中和：在醚化降温后的物料中加入酸性物质如盐酸、醋酸等，中和20-30分钟，控制物料PH5-7；

e.纯化：在此过程中先交联反应后洗涤，中和后的物料加入醛类物质如琥珀醛或乙二醛，控制温度50-70℃，PH5-7，进行交联反应0.5-2小时；然后经离心后用70-80％的异丙醇水溶液洗涤，离心和洗涤过程要反复循环2-3次；

f.洗涤结束后，分离、干燥、粉碎和包装。

上述工艺步骤中，在碱化、醚化过程中通过向反应釜中充入氧气或空气来控制内部的压力，达到实现降低产品粘度的目的，由于充入的氧气或空气量难以十分精确控制，从而给反应时的操作带来困难，导致粘度范围很难控制在30-400mPa.s(25℃、2％的水溶液，Brookfield型粘度计，摩尔取代度MS1.4-2.4)范围之内，不能满足以上行业的要求。

发明内容

本发明的目的就是为了解决上述之不足而提供的能将产品的粘度范围十分稳定控制在5-300mPa.s(25℃、5％的水溶液，BrookfieldLVDV-I型粘度计，摩尔取代度MS1.4-2.4)范围之内的超低粘度羟乙基纤维素的液相合成工艺。

本发明为了解决上述技术问题而采用的技术解决方案如下：

超低粘度羟乙基纤维素的液相合成工艺，包括原料粉碎、碱化、醚化、中和、纯化、分离、干燥和粉碎，原料选用聚合度为600-800，细度为0.1-0.5mm的纤维素粉末，在碱化过程中加入氧化剂，氧化剂的加入量为干基纤维素重量的0.1％-20％。

所述在醚化过程中，均匀升温后再加入氧化剂，氧化剂的加入量为干基纤维素重量的0.1％-20％。

所述纤维素是棉纤维素、木质纤维素或者是竹纤维素。

所述氧化剂是双氧水、次氯酸盐或者是二氧化氯。

本发明采用上述技术解决方案所能达到的有益效果是：由于氧化剂的加入量容易进行有效计量和控制，用氧化剂来代替目前常用的氧气或空气，通过氧化剂来控制反应釜内的压力更容易操作，通过氧化剂与反应釜内的物料进行边反应边氧化，其氧化能力更强，特别是利用双氧水作为氧化剂时，其氧化能力强，氧化程度也能得到精确控制，氧化能力的精确控制正是控制产品粘度的关键所在。

具体实施方式

实例1：超低粘度羟乙基纤维素的液相合成工艺，其具体工艺步骤如下：

a.原料粉碎：精选聚合度600的纤维素为原料，用棉纤维素粉碎机将精制棉粉碎成0.1-0.5mm纤维素粉末备用；

b.碱化：在50升不锈钢带三层搅拌反应釜中，加入30升85％的异丙醇水溶液，使1kg的NaOH(纯度为99％)溶解其中，然后加入2.5kg绝干重量细度为0.1-0.5mm的棉浆粕，再加入40mlH₂O₂(纯度为28％)，温度控制在5℃，抽真空10分钟(该处抽真空目的仅是为了在反应釜形成一定的负压，以便于后序环氧乙烷的加入，此处抽真空的程度与反应釜的反应无任何关系)，碱化60分钟；