[发明专利]一种测定土壤铵态氮的方法

说明书

技术领域

本发明属于铵态氮检测方法技术领域，具体涉及以纳氏试剂为显色剂测定土壤铵态氮的分析化验方法。

背景技术

中国科学院南京土壤研究所编写的《土壤理化分析》(上海科学技术出版社，1978，81-84页)中指出，氮素是植物必需的三大营养元素之一，对植物的生长发育具有重大影响，土壤是作物氮素营养的主要来源。土壤中的铵态氮容易被作物直接吸收利用，属于速效氮。《农业氮素管理与环境质量》(马立珊，江苏科学技术出版社，1992)中指出，随着氮肥在世界范围内的大量使用，由于未考虑土壤的供氮能力而盲目地大量使用氮肥，一方面使得氮素利用率低，造成氮素的巨大损失；另一方面因为铵态氮和一些氮氧化物的挥发损失、硝态氮的淋失而导致严重的环境污染，会给人们生活及健康造成很大的危害。所以，土壤中铵态氮含量的测定对于评价土壤的肥力价值，指导科学施肥，以及评估氮素供应的环境效益，保护生态平衡等许多方面都具有重要意义，而快捷、简便、准确、灵敏的测定方法已成为现实的需要。

据中国土壤学会农业化学专业委员会编写的《土壤农业化学常规分析方法》(北京，科学出版社，1983，84-88页)中介绍，土壤铵态氮的测定方法主要分为直接蒸馏法和浸提后测定两类。直接蒸馏法易使结果偏高，故目前一般采用浓度为2N的KCl水溶液浸出土壤中NH₄⁺-N(NH₄⁺即为铵，以NH₄⁺-N表示铵态氮)，浸出液中NH₄⁺-N可选用蒸馏、比色或氨电极等法测定。比如《农业科技与信息》(2008，15：40-41页)“土壤中氮含量的测定分析”一文中介绍了一种采用KCl溶液提取、过滤、然后用MgO将氨蒸馏出来，再以硼酸吸收，然后以酸标准溶液滴定的方法，但该方法的测定步骤比较繁琐。《环境科学与技术》(2006，29(1)：43-45页)“纳氏试剂比色法测定土壤铵态氮的研究”一文中所采取的方法为：称取经风干、研磨、缩分所得的土壤样品10g于三角瓶中，加入质量百分比浓度为20％的NaCl溶液50mL，振荡30min后，用定性滤纸过滤，吸取5mL滤液于25mL比色管中，加水稀释至20mL左右后，加入1mL酒石酸钾钠溶液和1.5mL质量百分比浓度为20％的NaCl溶液，充分摇动，静置15min后加入0.5mL纳氏试剂，边加边摇动，然后定容至刻度，一段时间后用分光光度计于390nm处测定吸光度。但一般由于土壤成分比较复杂，会有很多杂质溶于NaCl溶液中，在加入酒石酸钾钠后，很多时候容易会因产生絮状沉淀而影响比色结果；另外此方法所采用的定性滤纸过滤本身就存在误差，因为造纸工艺多采用铵法造纸，难免会有少量的铵盐残留在滤纸中，无论怎样用水冲洗，并弃取初滤液，也不可能完全去除滤纸中含有的氨氮，从而影响到测定结果的准确性。

发明内容

本发明的目的是提供一种土壤铵态氮的测定方法，以克服现有技术的上述缺陷，达到使检测结果重现性好、稳定性好、误差小，且易于操作。

本发明测定土壤铵态氮的方法，其特征在于操作步骤如下：

按每克待测土样加入5-8ml质量百分比浓度为20±0.5％的NaCl水溶液，在震荡机上以150±20r/min的速率振荡40-60min，将所得到的提取液置于离心管中，以3000-5000转/min离心分离5-10min；将离心分离得到的上清液，按照每10-30ml土壤上清液加入0.1±0.005ml质量百分比浓度为10±0.5％的硫酸锌水溶液和0.1-0.3ml质量百分比浓度为25±0.5％的氢氧化钠水溶液，摇匀后，静置至产生絮凝沉淀，然后用孔径为0.1-0.45μm的玻璃砂芯漏斗或滤膜进行过滤，所得滤液加水定容至25ml；取2-6ml上述加水定容滤液于比色管中，按1∶1体积比加入质量百分比浓度为20％的NaCl水溶液，然后加入0.5ml纳氏试剂，摇匀，加水定容至25ml，静置10min后，用光程10mm的比色皿，以空白为参比，测量在波长420nm处的吸光度；将该吸光度值代入校准曲线回归方程，计算出提取液中铵态氮浓度；

所述纳氏试剂按如下方法配制：取16g氢氧化钠，溶于30-40ml水中配制成氢氧化钠水溶液，冷却至室温；另取7g碘化钾和10g碘化汞(HgI₂)溶于30-50ml水中，在搅拌下徐徐注入上述配制的氢氧化钠水溶液中，用水稀释至100ml，密闭保存备用；

所述校准曲线回归方程按如下做法得到：