[发明专利]用于体视显微镜原位腐蚀分析的电解池

说明书

技术领域

本发明涉及一种腐蚀电化学实验装置，具体地说涉及一种适用于体视显微镜原位腐蚀分析的电解池。

背景技术

利用体视显微镜原位观测材料表面腐蚀形貌演变过程具有独特的优势，如不受腐蚀介质影响、操作简单、图像不失真等，特别是随着体视显微镜放大倍数的提高，这一技术必然得到更加广泛的应用。可以作为对原子力显微镜等探针模式原位腐蚀研究显微镜的一个有力补充，用于宏观与微观腐蚀现象之间的关联性研究，还可用于长期腐蚀研究的及时监测。然而，目前实验室中缺少体视显微镜原位腐蚀形貌分析专用的电解池装置。一些实验室自行改装简单的电解池或用烧杯代替进行显微观察研究，主要存在以下不足之处：

1.容易污染镜体：为了便于观察，采用敞口容器开展原位腐蚀是最为常规的做法，但腐蚀介质的挥发、飞溅对显微镜目镜的损害很大；难以开展有一定温度要求的腐蚀研究工作。

2.无法实现与电化学测试同步：敞口容器使得电化学三电极系统难以固定，不能开展电化学测试，从而使腐蚀形貌变化与电化学信号不能很好对应，极大阻碍腐蚀机理的揭示。

3.对液面平稳度要求高：体视显微镜是靠可见光反射成像，腐蚀介质的液面无疑提供了一个光反射面，如果液面波动或受气泡等影响，图像不稳定而失真，因此，难以开展CO₂、H₂S等腐蚀性气体的通气测试实验及腐蚀介质溶液搅动状态下的实验研究。

发明内容

鉴于上述利用体视显微镜开展原位腐蚀研究实验中专用电解池存在诸多不足或缺点，本发明目的在于提供一种专用于体视显微镜原位腐蚀分析的电解池。

本发明的目的可以通过以下措施来实现：

一种用于体视显微镜原位腐蚀分析的电解池，其特征在于电解池设为圆柱形或矩形，包括筒体、筒盖、筒底，连接筒盖和筒底的螺栓；在筒盖上从左向右逐序设有充液筒、排气孔、参比电极插入口，观察窗，对电极接线端子、工作电极接头；在筒底中部设有搅拌磁子；充液筒垂直插入筒体的中下部，充液筒上端设有密封胶塞，密封胶塞上设有垂直插入充液筒下部的进气管和处在充液筒上端的出气口，进气管下端设有曝气头；筒盖上的排气口设有胶塞，在参比电极插入口上插有参比电极，在观察窗底面环周的筒盖上设有环形铂片对电极；工作电极接头垂直插入筒体的上部，在工作电极接头下端用螺栓或卡环固定有水平摆放的测试样品。

在筒盖和筒底与筒体的接触面上各自设有环形凹槽，凹槽底设有密封垫。

电解池的筒体设为透明体，筒盖和筒底亦可透明，材质为树脂玻璃或石英玻璃制作。

本发明提供的电解池，其优点在于：

1.避免镜体污染：由于采用密闭式结构，腐蚀介质不会与镜体直接或间接接触，观察窗与试片距离较近，能满足自由工作距离大于50mm的绝大多数体视显微镜原位腐蚀分析使用。

2.可实现通气或搅动条件下腐蚀原位观察：充液的设计主要是将通气引起的液体搅动、气泡等因素限定在管内液体范围内，同时靠底部与池体内的联通实现液体性质的均匀性。实验中，池体内完全充满腐蚀介质，排气孔确保将残余空气或研究气体排除，这样液体在池体内的搅动将不会引起新反射界面的形成。

附图说明

附图是用于体视显微镜原位腐蚀分析的电解池的结构示意图

图中1-筒盖 2-筒体 3-螺栓 4-筒底 5-工作电极接头 6-对电极接线端子 7-透明观察窗 8-排气口橡胶塞 9-出气管 10-进气管 11-密封胶塞12-充液筒 13-曝气头 14-参比电极插入口 15-搅拌磁子 16-测试样品17-密封垫

具体实施方式

为进一步公开本发明的技术方案，下面结合说明书附图通过实施例作详细说明：

一种用于体视显微镜原位腐蚀分析的电解池，其特征在于电解池设为圆柱形或矩形，包括筒体、筒盖、筒底，连接筒盖和筒底的螺栓；在筒盖上从左向右逐序设有充液筒、排气孔、参比电极插入口，观察窗，对电极接线端子、工作电极接头；在筒底中部设有搅拌磁子；充液筒垂直插入筒体的中下部，充液筒上端设有密封胶塞，密封胶塞上设有垂直插入充液筒下部的进气管和处在充液筒上端的出气口，进气管下端设有曝气头；筒盖上的排气口设有胶塞，在参比电极插入口上插有参比电极，在观察窗底面环周的筒盖上设有环形铂片对电极；工作电极接头垂直插入筒体的上部，在工作电极接头下端用螺栓或卡环固定有水平摆放的测试样品。

具体实验操作步骤：旋开固定筒盖1、筒底4的四个螺栓3，筒盖1，将透明的观察窗擦拭干净，将预先打孔的片状的测试样品16用双螺母固定在工作电极5的池体内的下端，并用硅胶封样；将大小适合的搅拌磁子15放入电解池底部；将筒盖1盖上，调整合适后旋紧四个固定螺栓3，将池体放置于体视显微镜附近便于操作位置。取下密封胶塞11，打开排气孔8，将测试溶液由充液管12缓慢注入，直至充满电解池池体，且无气泡残留后用排气口橡胶塞8关闭排气孔8，随即再继续注入少量溶液至流液管标示的刻度线处，将密封胶塞11及其附件安装好，对池体内液体通气(如CO₂或H₂S等)，气体依次通过进气管10、曝气头13、出气管9后，可与池体内部分溶液混合反应，启动搅拌磁子15，充气搅拌一定时间后可确保溶液均匀；将外置式普通参比电极插入参比电极导入口14，与对电极6、工作电极5的外接线头一同连接到电化学工作站。将观察窗7对准体视显微镜的目镜，调整好后准备开展实验。借助本装置可同步获得电化学腐蚀信号和表面腐蚀形貌演变信息。