[发明专利]一种大粒径宽分布三聚氰胺氰尿酸盐的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种大粒径宽分布三聚氰胺氰尿酸盐(MCA)的制备方法，属于阻燃剂制备技术领域。

背景技术

三聚氰胺氰尿酸盐简称MCA，是一种性能优良的氮系无卤阻燃剂，完全符合欧盟ROHS指令和REACH法规要求，广泛应用于橡胶、尼龙、环氧树脂、丙烯酸乳液、聚四氟乙烯树脂、塑料制品中做无卤阻燃剂，添加在润滑油、脂膏中作固体润滑添加剂，添加在防火涂料中作阻燃、消光助剂，添加在化妆品中作润滑剂，MCA特别适用于不加填料的尼龙6(PA6)和尼龙66(PA66)，经其阻燃的产品，阻燃性能可达到UL94V-0级(960℃，1.6mm)。

目前MCA的制备一般是以水为分散介质，以三聚氰胺和氰尿酸为原料，在无机酸或碱性条件下反应，然后经过洗涤、过滤、干燥和粉碎得到，或者采用高温固相法制备。采用现有方法制得的普通MCA粒径集中在3um以下，产品堆积密度小，一般在0.3g/cm³，存在二次团聚现象，在尼龙等加工时增加了混料挤出加工难度，易造成分散不均匀，使阻燃性能不稳定，机械强度下降；并且普通MCA较小的粒径及分布导致产品抽滤困难，从而导致整个产品工艺受限于抽滤、烘干环节，影响生产效率。

发明内容

本发明的目的在于提供一种大粒径宽分布MCA的合成方法，该方法合成的大粒径宽分布MCA抽滤容易，与高分子材料(如橡胶、尼龙、环氧树脂、聚四氟乙烯树脂、塑料制品)在挤出加工时的分散性好，阻燃性能优良。

本发明的技术方案是：一种大粒径宽分布三聚氰胺氰尿酸盐的制备方法，其特征是：按照三聚氰胺与氰尿酸的摩尔比为1∶1.05准备原料，反应釜内加入三聚氰胺和氰尿酸总质量3-6倍的水作为溶剂，将氰尿酸加入反应釜中，升温至60℃～110℃搅拌溶解，然后加入三聚氰胺和高分子成核剂，在95℃～110℃下搅拌反应1.5h～5h，得到白色淤浆，淤浆经压滤、烘干、粉碎，得到粒径大小为15um～100um的白色粉末状产品。

上述高分子成核剂具体为一种线状高分子胺类物质，其分子量从几万到几千万，添加量为三聚氰胺和氰尿酸总质量的0.5％～5％，优选聚丙烯酰胺。

上述溶剂水的量优选为原料三聚氰胺与氰尿酸总质量的3～4.5倍，更优选为3.6倍；氰尿酸搅拌溶解温度优选为70℃～100℃；反应温度优选为98℃～102℃；反应时间优选为2h～4h，更优选为3小时。

在反应过程中，高分子成核剂每个基本单元的氨基能够与氰尿酸形成氢键，从而将三聚氰胺氰尿酸盐连在一起形成聚集体，生成大粒径宽分布MCA。

本发明获得的大粒径宽分布MCA，可用作橡胶、尼龙、环氧树脂、丙烯酸乳液、聚四氟乙烯树脂、塑料制品中的无卤阻燃添加剂，并可获得优良的阻燃效果。

本发明具有如下优点：

1、本发明方法合成的大粒径宽分布MCA，作为阻燃添加剂与高分子材料混合时，其较大的粒径及分布范围可以起到大粒径颗粒填充、小粒径颗粒补充填充缝隙的效果，有效改善MCA在基体中的分散性能，进而提高了基体材料的阻燃效果和力学性能。

2、与普通MCA相比，本发明合成的大粒径宽分布MCA更易于抽滤、烘干，缩短了工艺时间，提高了生产效率。

3、本发明生产过程中不会产生含酸或含氨水蒸汽，避免对设备腐蚀；最终产品不需要大量水冲洗，减少环境污染。

具体实施方式

实施例1

在1500L反应釜中加入560.12kg水，加入80.59kg氰尿酸后，升温至70℃搅拌溶解，将75kg三聚氰胺和7.78kg聚丙烯酰胺混合均匀后加入，升温至98℃，搅拌下恒温反应3h，得到白色淤浆，将淤浆输送入压滤机，进行脱水，得白色滤饼，滤饼进入闪蒸干燥器进行闪蒸干燥，然后粉碎，得到平均粒径为22.6μm的MCA白色粉末。

本实施例产品的性能指标与普通MCA指标对比如下表1所示。

表1本发明产品与普通产品性能指标对比

由上表可见，本实施例制得的MCA完全达到指标要求，且平均粒径大小为22.6μm，中位粒径为17.9μm，最大粒径为83.5μm，粒径大小和粒径范围明显大于普通MCA。

实施例2