[发明专利]适用于纺织品中磷酸酯类阻燃增塑剂检测的气相色谱法

权利要求书

1.适用于纺织品中磷酸酯类阻燃增塑剂检测的气相色谱法，其特征是包括以下步骤：

1)、制备待测样品溶液：

A)、在待测样品中加入提取剂，然后于30～45kHz的超声波中，在水浴温度为20～70℃下超声萃取0.5～30min；分别得萃取液和萃取后样品残渣；

所述待测样品与提取剂的料液比为：1g/20～40mL；

B)、将步骤A)所得的萃取后样品残渣用提取剂洗涤，得洗涤液；

所述提取剂与步骤A)中的待测样品的液料比为：1～20mL/1g；

C)、合并萃取液和洗涤液，在水浴温度为20～70℃下，减压浓缩再经吹干后，得浓缩残渣；

D)、按照1g待测样品对应1～20ml的提取剂的用量比，将浓缩残渣用提取剂充分溶解，所得的样液用0.45μm滤膜过滤后，得待测样品溶液；

2)、制备标准溶液：

以乙酸乙酯、丙酮、二氯甲烷或正己烷作为溶剂，将磷酸酯类阻燃增塑剂溶解，从而配制成梯度标准工作溶液；

3)、将所述梯度标准工作溶液注入气相色谱仪，火焰光度检测器测定，确定磷酸酯类阻燃增塑剂的出峰位置，记录对应的峰面积，以浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，制作标准曲线方程；

4)、取步骤1)所得的待测样品溶液替代步骤3)中的梯度标准工作溶液，然后按步骤3)方法测定待测样品溶液中的磷酸酯类阻燃增塑剂及其峰面积；接着使用步骤3)所得的标准曲线计算，得到待测样品中的磷酸酯类阻燃增塑剂含量。

2.根据权利要求1所述的适用于纺织品中磷酸酯类阻燃增塑剂检测的气相色谱法，其特征是：

所述气相色谱检测方法所用的色谱条件为：

色谱柱：HP-5，30m×0.32mm×0.25μm；

色谱柱升温程序：初始温度70℃，以30℃/min的速度升温至250℃，保温1min；再以5℃/min的速度升温至300℃，保温3min；

载气流速：1～2mL/min；

进样口温度：200～250℃；

火焰光度检测器温度245℃；氢气流速：20～75mL/min；空气流速：50～100mL/min；补偿气(N₂)流速：20～60mL/min；进样体积：0.1～2μL。

3.根据权利要求2所述的适用于纺织品中磷酸酯类阻燃增塑剂检测的气相色谱法，其特征是：所述步骤2)为配制成浓度为1～10μg/mL的梯度标准工作溶液。

4.根据权利要求3所述的适用于纺织品中磷酸酯类阻燃增塑剂的检测方法，其特征是：所述磷酸酯类阻燃增塑剂为：磷酸三丁酯、磷酸三苯酯、磷酸二苯辛酯、磷酸三辛酯、磷酸甲苯二苯酯、磷酸邻三甲苯酯、磷酸间三甲苯酯和磷酸对三甲苯酯中的至少一种。

5.根据权利要求4所述的适用于纺织品中磷酸酯类阻燃增塑剂的检测方法，其特征是：所述步骤1)中的提取剂为乙酸乙酯、丙酮、二氯甲烷或正己烷。

6.根据权利要求5所述的适用于纺织品中磷酸酯类阻燃增塑剂的检测方法，其特征是：所述步骤2)中：配制成磷酸酯类阻燃增塑剂的浓度为以下5个浓度的梯度标准工作溶液：1.0、3.0、5.0、7.0、10μg/mL。

7.根据权利要求6所述的适用于纺织品中磷酸酯类阻燃增塑剂的检测方法，其特征是：所述磷酸甲苯二苯酯包括磷酸甲苯二苯酯的异构体I和磷酸甲苯二苯酯的异构体II。

8.根据权利要求1～7任一所述的适用于纺织品中磷酸酯类阻燃增塑剂的检测方法，其特征是：所述步骤2)中的磷酸酯类阻燃增塑剂由以下8类磷酸酯类阻燃增塑剂组成：磷酸三丁酯、磷酸三苯酯、磷酸二苯辛酯、磷酸三辛酯、磷酸甲苯二苯酯、磷酸邻三甲苯酯、磷酸间三甲苯酯和磷酸对三甲苯酯；磷酸甲苯二苯酯包括磷酸甲苯二苯酯的异构体I和磷酸甲苯二苯酯的异构体II；

以乙酸乙酯、丙酮、二氯甲烷或正己烷作为溶剂，分别将8类磷酸酯类阻燃增塑剂溶解，从而分别配制成单独浓度为1000μg/mL的8类标准溶液；

各取上述8类标准溶液混合后用溶剂进行稀释，从而配制成含有上述8类磷酸酯类阻燃增塑剂的浓度均分别为100μg/mL的标准混和溶液；利用该标准混和溶液再配制成含有所述8类磷酸酯类阻燃增塑剂均分别为以下5个浓度的梯度标准工作溶液：1.0、3.0、5.0、7.0、10μg/mL。