[发明专利]一种金防感冒颗粒的快速检测方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种金防感冒颗粒的快速检测方法。

背景技术

金防感冒颗粒(无糖型)为有糖型改变药品规格品种，原规格为每袋15g，一次 一袋，一日3次，改变为无糖型之后，每袋5g，一次一袋，一日3次。每天的服用生药 量不变，但服用剂量大幅度减小，并适用于糖尿病人服用。无糖型的金防感冒颗粒处方 组成及制法如下：

【处方】山银花233.1g    防风233.1g    山楂233.1g 生姜233.1g    对乙酰氨基酚56.1g

【制法】以上五味药，取山银花、防风、山楂，加8倍量水煎煮二次，每次1.5 小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至相对密度为1.05～1.10(50℃)的清膏，放冷，加乙 醇使含醇量达60％，搅匀，静置24小时，滤过，滤液回收乙醇并浓缩至相对密度为1.30～ 1.35(50℃)的稠膏；生姜切成薄片，加5倍量乙醇浸渍三次，每次24小时，合并浸渍 液，滤过，滤液减压回收乙醇并浓缩至相对密度为1.30～1.35(50℃)的稠膏；取对乙酰 氨基酚，以等量递加的方式与甜菊素18g、糊精780g～800g，混合均匀后，加入上述 稠膏，搅匀，用乙醇制粒，干燥，制成1000g，即得。

有糖型的金防感冒颗粒处方组成及制法如下：

【处方】山银花77.7g    防风77.7g    山楂77.7g 生姜77.7g    对乙酰氨基酚18.7g

【制法】以上五味药，取山银花、防风、山楂，加8倍量水煎煮二次，每次1.5 小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至相对密度为1.05～1.10(50℃)的清膏，放冷，加乙 醇使含醇量达60％，搅匀，静置24小时，滤过，滤液回收乙醇并浓缩至相对密度为1.30～ 1.35(50℃)的稠膏；生姜切成薄片，加5倍量乙醇浸渍三次，每次24小时，合并浸渍 液，滤过，滤液减压回收乙醇并浓缩至相对密度为1.30～1.35(50℃)的稠膏；对乙酰氨 基酚，加83％乙醇使溶解，加入上述稠膏及蔗糖，搅匀，制成颗粒1000g，干燥，即得。

原有糖型质量标准收载在国家中成药标准汇编内科肺系(一)，标准号为： WS-11474(ZD-1474)2002。处方由金银花、防风、山楂、生姜、对乙酰氨基酚组成。2011 年国家药典委员会，对标准进行了转正修订，并于2011年5月在网上公示，转正修订稿 中将处方中的金银花修订为山银花；金银花中绿原酸含量测定修订为山银花中绿原酸含 量测定，将乙腈-水-磷酸(50∶400∶0.2)规范书写为乙腈-水-磷酸(11∶89∶0.04)，其 他均无变化。修订标准号为：WS-11474(ZD-1474)2002-2011Z。

原标准收载了防风、绿原酸薄层鉴别以及绿原酸和对乙酰氨基酚的含量测定。两 项鉴别需2种供试品溶液，在两块薄层板上，采用两种展开剂，分别展开完成，毒性溶 剂用量大，费时长，污染环境；绿原酸和对乙酰氨基酚的含量测定，虽然流动相相同， 但检测波长和样品稀释倍数不同，必须要2次高效液相完成。因为在绿原酸的检测波长 326nm下，对乙酰氨基酚无吸收(见图1)，而在对乙酰氨基酚的检测波长244nm下，绿 原酸的波峰很小(见图2)。

本发明的金防感冒颗粒的快速检测方法，是在原有防风与绿原酸薄层鉴别的基础 上，将防风脂溶性鉴别成分，根据工艺特性修订为水溶性成分，并首次通过增荧光进行 了鉴别；同时增加了对乙酰氨基酚的鉴别；三项鉴别用同一甲醇超声的样品溶液，在两 块薄层板上完成。对乙酰氨基酚和防风在一块薄层板上(见图3、4)，绿原酸在另一块薄 层板上(见图5)。选择绿原酸和对乙酰氨基酚都有吸收的295nm(见图6、7、8)为检测 波长，将原标准中的绿原酸和对乙酰氨基酚各自单一定量测定，合并在一起同时定量测 定，并对原流动相进行了重组研究，解决了原色谱柱耐用性不符合要求，部分色谱柱对 乙酰氨基酚的波峰包覆杂质峰问题，提高了定量测定的专属性与准确性。

发明内容