[发明专利]一种自润滑刀具材料用纳米氟化钙的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种纳米氟化钙的制备方法，特别涉及一种自润滑刀具材料用纳米氟化钙的制备方法。

背景技术

通过引入固体润滑剂制备自润滑刀具材料，是当前高速干切削领域的重要研究内容之一。这种刀具材料本身具有减摩、耐磨和润滑助能，可在无外加润滑液或润滑剂的条件下实现自润滑切削加工。氟化钙(CaF₂)是常用固体润滑剂的一种。但是研究发现，普通的微米级CaF₂作为添加相加入到复合陶瓷材料体系中虽然有利于改善材料的摩擦性能，但却会损害材料的力学性能。如JianxinDeng等制备的Al₂O₃/TiC/CaF₂自润滑陶瓷材料，其摩擦磨损性能相对于没有添加CaF₂的陶瓷材料得到了大幅度改善，但其力学性能却随之下降了约20％，严重影响了自润滑刀具材料的进一步应用(参见Jianxin Deng，Tongkun Cao，Junlong Sun.Microstructure and mechanical properties of hot-pressed Al₂O₃/TiC ceramic composites with the additions of solid lubricants，Ceram Int，2005，31：249-256)。

实际上，由于纳米颗粒不仅具有良好的韧性，其强度和硬度比普通微米材料也显著提高。如果固体润滑剂的尺寸达到纳米级，其低强度的问题将得到一定改善，复合陶瓷材料的力学性能也有望得到提高。但，纳米颗粒在摩擦学领域的应用研究仍然受到许多条件的制约，如纳米固体润滑剂的制备等。目前国内外尚无商品化的纳米固体润滑剂可供选用。周玉新等采用撞击流液-液反应法制备出了CaF₂纳米颗粒，参见周玉新，朱华娟.撞击流反应-沉淀法制备纳米氟化钙广一西轻工业，2010，26(3)：17-19。华瑞年等提出采用微乳液法制备CaF₂纳米颗粒，参见华瑞年，雷炳富，谢德民.微乳液法制备CaF₂纳米颗粒高等学校化学学报.2003，24(10)：1756-1757。

中国专利文件CN101891231A提供了一种分析纯氟化钙的制备方法，是将分析纯氢氟酸装入一只聚四氟塑料烧杯中，将氨气通过洗涤瓶后通入氢氟酸中，pH值逐渐上升至pH8-8.5，烧杯放在冰盐水中，得到固体A；将分析纯四水硝酸钙溶于蒸馏水中，另将前面得到的固体A溶于水溶液中，两种溶液加热反应，干燥，灼烧，粉碎，得到分析纯氟化钙。中国专利文件CN101134595A(CN200610106969)公开了一种氟化钙的生产方法，以氟硅酸和氧化钙为原料，包括以下步骤：将氟硅酸溶液和氧化钙反应10-60min，反应结束后，过滤得到氟硅酸钙固体；将氟硅酸钙在200-600℃的温度下分解1-5h，生成氟化钙固体产品和四氟化硅气体；将四氟化硅气体用水吸收并水解，过滤得到的氟硅酸溶液返回去制氟硅酸钙，二氧化硅固体经洗涤、干燥得到白炭黑。以上两份专利文件提供的方案所得到的氟化钙都不是纳米氟化钙。

中国专利文件CN101885505A提供了一种氟化钙中空纳米微球的制备方法，包括：以二(2-乙基己基)磷酸和有机溶剂组成的第一萃取组合物萃取第一料液中的Ca²⁺，得到第一萃取液，所述第一料液为硝酸钙溶液或氯化钙溶液；以仲碳伯胺和有机溶剂组成的第二萃取组合物萃取第二料液中的F^-，得到第二萃取液，所述第二料液为氢氟酸溶液；将所述第一萃取液和所述第二萃取液混合，反应0.1h-24h，离心、洗涤、干燥后得到氟化钙中空纳米微球。该发明所得到的氟化钙虽为纳米级，但它是中空的，不能用于制备自润滑刀具材料。

发明内容

为了弥补现有技术的不足，本发明提供一种自润滑刀具材料用纳米氟化钙的制备方法。

本发明的技术方案如下：

一种自润滑刀具材料用纳米氟化钙的制备方法，包括如下步骤：

(1)按照摩尔比1∶(2.2-3.0)的比例称取硝酸钙和氟化铵，各自放入烧杯中，加入蒸馏水和无水乙醇，两烧杯中蒸馏水和无水乙醇的加量相同，摇匀，制得硝酸钙含量为1mol/l的硝酸钙溶液，氟化铵含量为2.2-3.0mol/l的氟化铵溶液。