[发明专利]一种低成本直拉硅单晶的生产方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种直拉硅单晶的生产方法，特别涉及一种低成本直拉硅单晶的生产方法。

背景技术

在直拉法生产硅单晶的过程中，硅熔体和石英坩埚反应生成SiO固体挥发物，当SiO固体掉落进入硅熔体后容易使硅单晶断苞。所以，在拉晶过程中需要不断通入惰性气体Ar来将生成的SiO挥发物带离炉室，防止其掉落进入硅熔体导致断苞。但Ar气成本较高，所以浙江大学进行了降低Ar成本的工艺改进，即用低成本的氮气进行代替。硅和氮气在超过1300℃的高温下会反应生成Si₃N₄难熔固体，其熔点和分解温度均高达1900℃，而硅的熔点约为1450℃，也就是说如果整个拉晶过程中均通入氮气的话，氮气会与硅反应生成难熔难分解的Si₃N₄固体，Si₃N₄固体生成后，有一定概率进入到硅单晶的生长界面处，也导致断苞；而仅在停炉过程中通入氮气时，由于停炉初期部分硅单晶温度超过1400℃，通入的氮气会与硅单晶生成Si₃N₄固体，降低单晶品质。

发明内容

本发明的目的，就在于提供一种降低直拉硅单晶成本的方法，且不产生上述不利影响。为达到以上目的，对直拉硅单晶的生产过程进行了分析，硅在化料和停炉两个过程中，会在部分时间温度低于与氮气的反应温度1300℃，因此在这些时间内通入氮气，不会产生有害的Si₃N₄固体，同时可以降低直拉硅单晶的生产成本。具体技术方案是，一种低成本直拉硅单晶的生产方法，其特征在于：步骤为

⑴、拆清炉后，将石英坩埚放入石墨坩埚中，多晶硅物料装入石英坩埚内，换好要求的籽晶，关闭炉体，抽真空后加热升温熔化多晶硅；

⑵、当硅温度低于1280℃时，向炉内通入氮气，炉压15Torr、氮气流量45slpm；

⑶、当硅料温度高于1280℃后，将通入气体改为氩气，炉压和气体流量不变；

⑷、待硅熔体温度稳定后，进行引晶、扩肩、转肩、等径保持和收尾过程，收尾后关闭加热、停炉；

⑸、停炉10～20min后硅单晶的温度低于1300℃时，将通入气体由氩气改为氮气，气体流量60slpm，等晶体冷却后即可将晶体取出。

本发明的技术特点是在化料和停炉两个步骤中将通入的氩气改为通入氮气，降低了直拉硅单晶的生产成本，同时不会产生有害的Si₃N₄固体，保证了成晶率。

具体实施方式

采用KAYEX CG6000炉，单晶直径200mm，掺杂剂锑，投料量40kg。

拆清炉后，将石英坩埚放入石墨坩埚中，多晶硅物料装入石英坩埚内，换好要求的籽晶，关闭炉体，抽真空后加热升温将多晶硅全部熔化。在化料初期，当硅温度低于1280℃时，向炉内通入的气体为氮气，炉压15Torr、氮气流量45slpm。当硅料温度高于1280℃后，将通入改为Ar气，炉压和气体流量不变。之后将掺杂剂锑装入掺杂罩内，下降掺杂罩至硅熔体上方，高温使固态锑转变为液态或气态而掺入硅熔体中，调整埚转为2r/min、晶转为8r/min；下降籽晶至熔体液面处充分接触并缓慢降低温度，当隐约看见苞时说明温度适当，这时调整夹头拉速在6mm/min到7.6mm/min之间进行引晶，直径保持在6±0.3mm，同时引晶为“葫芦状”以排出边缘的位错；之后降低夹头拉速至0.1-0.2mm/min进行缓慢扩肩，当肩部直径增大到190mm左右、肩部高度大约为350-450mm时，此时提高拉速至2mm/min进行转肩，完成转肩后，以2mm/min的拉速使晶体等径生长，同时设定埚跟比为1：0.2，稳定20mm后转为自动控制。最后在剩余硅熔体不多时升温3℃同时保持拉速不变进行收尾，尾部收尖且长度≥180mm，最后形成倒圆锥状的尾部以留出足够的反位错余量；之后停止加热并开始停炉，停炉15min后，硅单晶的温度低于1300℃，此时将通入气体由Ar气改为氮气，气体流量60slpm，等晶体冷却后即可将晶体取出。