[发明专利]一种尿囊素的合成方法有效
申请号: | 201210060965.0 | 申请日: | 2012-03-09 |
公开(公告)号: | CN102617476A | 公开(公告)日: | 2012-08-01 |
发明(设计)人: | 胡文静;潘咏梅 | 申请(专利权)人: | 北京桑普生物化学技术有限公司 |
主分类号: | C07D233/88 | 分类号: | C07D233/88 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 100069 北京市*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 尿囊素 合成 方法 | ||
1.一种尿囊素的合成方法,其特征在于,以酸性离子液体为催化剂,以乙醛酸和尿素为原料合成尿囊素。
2.根据权利要求1所述尿囊素的合成方法,其特征在于,所述尿囊素的合成方法包括,向反应器中加入乙醛酸水溶液、尿素和催化剂,搅拌,加热;反应4.0~24.0h后,将反应混合物冷却至室温,进行过滤、洗涤,烘干,得到成品;将滤液及洗液合并收集处理得到催化剂,重复进行下一次催化。
3.根据权利要求2所述尿囊素的合成方法,其特征在于,所述乙醛酸水溶液的质量浓度为20%~80%,优选乙醛酸水溶液的质量浓度为20%~60%;更优选乙醛酸水溶液的质量浓度为40%~50%。
4.根据权利要求2所述尿囊素的合成方法,其特征在于,所述乙醛酸与尿素的摩尔比为1∶2.0~1∶4.5,优选乙醛酸与尿素的摩尔比为1∶3.5~1∶4.5;更优选乙醛酸与尿素的摩尔比为1∶3.8~1∶4.3;更佳优选乙醛酸与尿素的摩尔比为1∶4.0~1∶4.3。
5.根据权利要求2所述尿囊素的合成方法,其特征在于,所述乙醛酸和催化剂的摩尔比为1∶0.2~1∶0.5,优选乙醛酸与催化剂的摩尔比为1∶0.3~0.4。
6.根据权利要求2所述尿囊素的合成方法,其特征在于,所述加热温度为40℃~80℃,优选加热温度为60℃~70℃;更优选加热温度为66℃~68℃。
7.根据权利要求2所述尿囊素的合成方法,其特征在于,所述的反应时间为4.0~24.0h,优选反应时间为5.0~12.0h,更优选反应时间为5.5~7.0h,最佳优选反应时间为6.5h;
8.根据权利要求1~7任一所述尿囊素的合成方法,其特征在于,所述酸性离子液体为以咪唑基或吡啶基或季铵盐基为阳离子,以[HSO4]-、[H2PO4]-、[EtOSO3]-,[(EtO)2PO2]-、[CF3CO2]-、[BF6]-、[PF6]-、[OTf]-、[TsO]-、[ClO4]-、Ac-、NO3-、或Cl-为阴离子组成的离子液体。
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