[发明专利]一种尿囊素的合成方法有效

专利信息
申请号: 201210060965.0 申请日: 2012-03-09
公开(公告)号: CN102617476A 公开(公告)日: 2012-08-01
发明(设计)人: 胡文静;潘咏梅 申请(专利权)人: 北京桑普生物化学技术有限公司
主分类号: C07D233/88 分类号: C07D233/88
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 100069 北京市*** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 一种 尿囊素 合成 方法
【权利要求书】:

1.一种尿囊素的合成方法,其特征在于,以酸性离子液体为催化剂,以乙醛酸和尿素为原料合成尿囊素。

2.根据权利要求1所述尿囊素的合成方法,其特征在于,所述尿囊素的合成方法包括,向反应器中加入乙醛酸水溶液、尿素和催化剂,搅拌,加热;反应4.0~24.0h后,将反应混合物冷却至室温,进行过滤、洗涤,烘干,得到成品;将滤液及洗液合并收集处理得到催化剂,重复进行下一次催化。

3.根据权利要求2所述尿囊素的合成方法,其特征在于,所述乙醛酸水溶液的质量浓度为20%~80%,优选乙醛酸水溶液的质量浓度为20%~60%;更优选乙醛酸水溶液的质量浓度为40%~50%。

4.根据权利要求2所述尿囊素的合成方法,其特征在于,所述乙醛酸与尿素的摩尔比为1∶2.0~1∶4.5,优选乙醛酸与尿素的摩尔比为1∶3.5~1∶4.5;更优选乙醛酸与尿素的摩尔比为1∶3.8~1∶4.3;更佳优选乙醛酸与尿素的摩尔比为1∶4.0~1∶4.3。

5.根据权利要求2所述尿囊素的合成方法,其特征在于,所述乙醛酸和催化剂的摩尔比为1∶0.2~1∶0.5,优选乙醛酸与催化剂的摩尔比为1∶0.3~0.4。

6.根据权利要求2所述尿囊素的合成方法,其特征在于,所述加热温度为40℃~80℃,优选加热温度为60℃~70℃;更优选加热温度为66℃~68℃。

7.根据权利要求2所述尿囊素的合成方法,其特征在于,所述的反应时间为4.0~24.0h,优选反应时间为5.0~12.0h,更优选反应时间为5.5~7.0h,最佳优选反应时间为6.5h;

8.根据权利要求1~7任一所述尿囊素的合成方法,其特征在于,所述酸性离子液体为以咪唑基或吡啶基或季铵盐基为阳离子,以[HSO4]-、[H2PO4]-、[EtOSO3]-,[(EtO)2PO2]-、[CF3CO2]-、[BF6]-、[PF6]-、[OTf]-、[TsO]-、[ClO4]-、Ac-、NO3-、或Cl-为阴离子组成的离子液体。

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